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本发明涉及一种MXene改性的复合分离膜及其制备方法与应用,该制备方法包括:将MXene粉末分散于碱溶液中,使MXene发生碱化反应;分离并收集所述碱化反应得到的沉淀,水洗至中性后依次经干燥、研磨,制备得到MNRs材料;将所述MNRs材料分散于水中,将MNRs分散液通过基底膜,使其固定于基底膜,即制备得到所述复合分离膜。该复合分离膜具有15860.24L·m?2·h?1·bar?1的纯水通量;针对柴油、汽油、食用油和正己烷四种不同的油水混合物进行过滤时,均具有优良的分离效率和通量恢复率。此外,该制备方法还具有低成本,操作简便等优点,具有广阔的应用前景。