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本发明公开一种复合硒化物电催化剂及其制备方法与应用,属于催化剂技术领域,其中,所述催化剂分子式为CoSe/MoSe2,结构为球状,且直径为3μm。其制备方法包括如下步骤:(1)透明溶液的制备;(2)CoMoO4前驱体的制备;(3)CoSe/MoSe2电催化剂的制备。本发明同时公开了所述硒化钴/二硒化钼复合硒化物电催化剂在电催化裂解海水产氢中的应用。本发明提供的CoSe/MoSe2电催化剂尺寸均匀、形貌规则、比表面积大、具有界面相容性,同时具有较高活性和稳定性。另外,本发明制备条件温和、操作简单、重复性强、对仪器设备要求低,为大面积应用提供良好的技术基础和物质保证。