一种合成阿朴酯的方法.pdf
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一种合成阿朴酯的方法.pdf
本发明公开了一种合成阿朴酯的方法,将原料C5磷酸酯、C15膦盐、C10双醛和催化剂混合进行反应,制备得到阿朴酯。采用该工艺制备所得阿朴酯选择性高达99%,副产含量小于1%,阿朴酯中全反式含量高于95%,所得晶体平均尺寸小于100μm,无团聚现象,无需进一步异构后处理,既可得到纯度较高的晶体,操作简单,成本大幅度降低。
一种阿朴酯关键中间体C10醛酯的制备方法.pdf
本发明提供了一种阿朴酯合成关键中间体C10醛酯的合成路线,该路线首先以乙酰乙醛和乙二醛为原料,在碱催化下发生缩合反应,选择性的得到C6双醛中间体,然后C6双醛中间体和异丁酸乙酯发生反应得到C10中间体,最后C10中间体发生还原反应得到C10醛酯产物。该合成路线涉及原料较少,路线简短,副产物少,合成成本低,收率优异。
一种乙酸阿比特龙酯杂质的合成方法.pdf
本发明提供了一种式V所示的乙酸阿比特龙酯杂质的合成方法,以阿比特龙为原料,通过氧化反应、插羰反应、缩合反应和甲基化反应合成得到式V所示化合物。通过本发明方法能够便捷地合成该杂质,收率高,纯度高,可作为对乙酸阿比特龙酯产品进行杂质检验的标准品,能够通过HPLC进行检测,有利于在商业化生产时对乙酸阿比特龙酯产品进行质量控制,具有优异的应用前景。
一种高纯度阿齐沙坦酯杂质的合成方法.pdf
本发明公布了一种高纯度阿齐沙坦酯杂质的合成方法,该方法以阿齐沙坦为原料,与4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮在碱性的有机溶剂中反应,制得阿齐沙坦酯杂质,阿齐沙坦酯杂质经有机溶剂精制,得到高纯度的阿齐沙坦酯杂质精品。本发明弥补了目前制备该杂质方法的空缺,并且该法具有操作简单,收率高,纯度高的优点,可应用于阿齐沙坦酯杂质研究,有助于我们在合成阿齐沙坦酯的过程中,设计反应路线,改进反应条件,降低或避免杂质的产生,更好的提高产品质量。
一锅法制备阿朴酯中间体C5磷酸酯的方法.pdf
本发明提供了一种一锅法反应制备阿朴酯重要中间体‑4‑(二乙氧基磷酰基)‑2‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯的方法,其制备方法为:以丙酸乙酯、氯乙醛、亚磷酸三乙酯为原料,CaO‑ZnO/LDH作为新型固体碱缩合催化剂,铵盐作为助剂,经过一锅法反应即可得到较高产率的4‑(二乙氧基磷酰基)‑2‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯。该方法具有原料易得、工艺路线简短、收率高、催化剂活性高且易回收等优点,因此,制备过程绿色化程度较高,具备较优异的工业化生产潜力。