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本发明公开了一种取代氮杂[5]螺烯衍生物及其制备方法与应用,所述氮杂[5]螺烯衍生物具有如下结构通式:其中,R1的取代位点为1~7中的任一个,R2的取代位点为8~11中的任一个,R3的取代位点为12~15中的任一个;R1选自氢、C1?C5烷基、卤素、苯基、取代苯基、萘基、噻吩基、二苯并噻吩基、呋喃基、N?苯基咔唑基中的一种,R2和R3各自独立地选自氢、C1?C5烷基中的一种。本发明所述的氮杂[5]螺烯衍生物由苯并[h]喹啉和双芳基环状高碘试剂在金属钯催化剂和碱的存在下反应得到,制备方法简单、高效,且原料易得、底物易于修饰,符合绿色化学理念;此外,制备得到的氮杂[5]螺烯衍生物在光电材料以及有机小分子催化等领域具有潜在的应用价值。