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本发明公开了一种用于有机物极性和电性分析的固相萃取小柱填料的前处理方法,当采用非极性十八烷基固相萃取填料分析水中有机物的极性特征前,对其进行前处理时,前处理步骤包括:加入甲醇混合搅拌、高纯水冲洗、振荡5?8次、得到干净填料、装填小柱,当采用离子吸附型填料,分析水中有机物的电性特征前,对其进行前处理时,前处理步骤包括:加入甲醇混合搅拌、高纯水冲洗、1%NaCl溶液搅拌、高纯水冲洗、振荡5?8次、得到干净填料、装填小柱。本发明对填料采取一系列前处理操作,降低并稳定填料使用过程的有机物泄漏量,为有机物极性和电性进行定量化分析提供精细化的前处理方案。