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本发明公开了一种高效、低本底硅胶发射剂及其制备方法,包括以下步骤:首先将高纯水和四氯化硅分别置于两个试剂瓶中密闭,然后采用连接管将两个试剂瓶连通反应收集产物;之后对产物纯化,即将离子交换树脂加入到收集的产物中静置2?3d后去除离子交换树脂,重复操作1?3次,最终去除离子交换树脂得到硅胶发射剂。四氯化硅与高纯水反应形成硅胶发射剂溶液产物,直接在连接管内生成产物,简单方便,且获得低铅实验本底的高质量的硅胶溶液,能够高效地提高铅元素电离效率,在热电离质谱计测量中保障稳定的铅离子信号强度,在微量地质样品测试中能够获得较高信号强度和好的测量精度和准确度。该制备方法反应成本低,产物质量高,具有较高的实际应用意义。