一种高效低气味阻燃剂及其制备方法与应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115746049A(43)申请公布日2023.03.07(21)申请号202211254719.9(22)申请日2022.10.13(71)申请人南通江山农药化工股份有限公司地址226000江苏省南通市经济技术开发区江山路998号(72)发明人孟长春殷日祥蒋俊孙春楼(74)专利代理机构上海微策知识产权代理事务所(普通合伙)31333专利代理师陶亮(51)Int.Cl.C07F9/09(2006.01)C08K5/521(2006.01)C08L75/04(2006.01)权利要求书1页说明书10页(54)发明名称一种高效低气味阻燃剂及其制备方法与应用(57)摘要本发明涉及磷酸酯类阻燃剂技术领域，尤其涉及IPCC07F9领域，更具体的，涉及一种高效低气味阻燃剂及其制备方法与应用。制备方法包括以下步骤：S1，在三氯氧磷中加入催化剂，混合均匀得到混合物A；S2，通入氮气，氧气体积分数降低到一定值时，启动外循环泵；S3，启动混合物A和环氧丙烷进料泵，泵入换热器管道中进行反应，调节外循环换热器温度，得到TCPP粗产品；S4，调节粗产品进料泵，使粗产品通过蒸馏装置；S5，依次通过碱洗，一次水洗，二次水洗，脱水得到TCPP产品。在惰性气体保护下，采用连续进三氯氧磷和环氧丙烷，有效的控制了粗品中醛类物质的含量，提高三氯丙基磷酸酯(TCPP)产品中第一异构体的含量。CN115746049ACN115746049A权利要求书1/1页1.一种高效低气味阻燃剂，其特征在于，组分包括：三氯氧磷，环氧丙烷，催化剂。2.根据权利要求1所述的一种高效低气味阻燃剂，其特征在于，所述三氯氧磷和环氧丙烷的摩尔比为1：(3.03‑3.3)。3.根据权利要求1所述的一种高效低气味阻燃剂，其特征在于，所述催化剂为路易斯酸催化剂，催化剂用量为三氯氧磷用量的0.15‑0.35wt％。4.一种根据权利要求1所述的高效低气味阻燃剂的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：S1，在三氯氧磷中加入催化剂，混合均匀得到混合物A；S2，通入氮气，氧气体积分数降低到一定值时，启动外循环泵；S3，启动混合物A和环氧丙烷进料泵，泵入换热器管道中进行反应，调节外循环换热器温度，得到TCPP粗产品；S4，调节TCPP粗产品进料泵，使TCPP粗产品通过蒸馏装置；S5，依次通过碱洗，一次水洗，二次水洗，脱水得到TCPP产品。5.根据权利要求4所述的一种高效低气味阻燃剂，其特征在于，所述外循环泵流量为60‑100m3/h。6.根据权利要求4所述的一种高效低气味阻燃剂，其特征在于，所述外循环换热器出口温度为48‑56℃。7.根据权利要求4所述的一种高效低气味阻燃剂，其特征在于，所述氧气体积分数低于0.5％。8.根据权利要求4所述的一种高效低气味阻燃剂，其特征在于，所述蒸馏装置为刮板式薄膜蒸发器，所述刮板式薄膜蒸发器真空度为50‑150Pa，所述刮板式薄膜蒸发器下料温度控制为60‑100℃。9.根据权利要求4‑8所述的一种高效低气味阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述TCPP产品中第一异构体的含量大于80wt％。10.一种根据权利要求4所述的高效低气味阻燃剂的应用，其特征在于，应用于聚氨酯材料。2CN115746049A说明书1/10页一种高效低气味阻燃剂及其制备方法与应用技术领域[0001]本发明涉及磷酸酯类阻燃剂技术领域，尤其涉及IPCC07F9领域，更具体的，涉及一种高效低气味阻燃剂及其制备方法与应用。背景技术[0002]TCPP是一种有机磷酸酯类阻燃剂，化学名称为磷酸三(2氯丙基)酯，作为添加型阻燃剂使用，广泛应用于聚氨酯软泡、硬泡塑料，环氧树脂，酚醛树脂等多种聚合物材料，具有显著的阻燃作用和一定的增塑作用。[0003]CN112209964A公开了一种TCPP阻燃剂的制备方法，三氯氧磷在路易斯酸催化剂作用下，与环氧丙烷反应得到TCPP粗品，先经薄膜蒸发器蒸发脱去大部分低沸物，再经一级分子蒸馏在高真空条件下对剩余低沸物进行二次脱除，最后经二级分子蒸馏在高真空条件下将物料蒸出，即得到TCPP成品。由于采用的是分子蒸馏装置，处理量小，价格贵，难以在大生产中推广使用。[0004]CN112898335A一种低气味磷酸酯TCPP的制备方法，先将磷酸酯TCPP粗品用含有水机碱类化合物进行处理，处理后进行分层，分别收集含有有机碱类化合物的水层和有机层，含有有机碱类化合物的水层套用；然后有机层用水洗涤，分层。但在制备过程中加入的酸性氧化剂及产生的废水，造成了一定的环保压力和成本支出。发明内容[0005]本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，在惰性气体保护下，采用连续进三氯氧磷和环氧丙烷，物料进入换热器内即可完成反应，从而避免了环氧丙烷氧化为