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本发明属于二维纳米材料技术领域,涉及一种超薄单层钒基MXene材料的制备方法,包括以下步骤:将钒基MAX相陶瓷材料、氯化钠、氯化钾及其他氯离子盐,按1:(1?10):(1?10):(3?65)的质量比混合,研磨得到混合物A;将混合物A以(3?5)℃/min的升温速率升温至300?800℃,再以(8?15)℃/min的升温速率升温至400?1000℃,反应结束冷却得粉末产物B;将粉末产物B移入酸性溶液中,浸泡;将浸泡后产物洗涤,直至pH为6?8,离心后得到沉淀物;将沉淀物冷冻干燥后,得到超薄单层钒基MXene材料。解决了化学刻蚀法安全性低以及环保性低、超声波剥离技术的功率时间等参数要求高等问题。