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本发明公开了一种MXene负载Ni纳米颗粒复合析氢电催化剂及其制备方法和应用,MXene负载Ni纳米颗粒复合析氢电催化剂,包括:导电基底以及原位负载在导电基底上的Ni纳米颗粒,按质量份数计,所述Ni纳米颗粒和导电基底的比为(0.5~5):1,所述导电基底为Ti3C2Tx。本发明获得的MXene负载Ni纳米颗粒复合析氢电催化剂具有较好的电化学稳定性;原料廉价且丰富、制备方法简单快捷,Ni纳米颗粒负载均匀、结晶性好,且MXene负载Ni纳米颗粒复合析氢电催化剂作为析氢电催化剂具有较高的催化活性。