CODCr的测定0.doc

(word完整版)CODCr的测定(word完整版)CODCr的测定(word完整版)CODCr的测定一、重铬酸钾法测定(CODCr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器1、500ml全玻璃回流装置.2、加热装置（电炉)。3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。2、试亚铁灵指示液：称取1。485g邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0。695g硫酸亚铁（FeSO4？7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。3、硫酸亚铁铵标准溶液（C（NH4)2Fe（SO4)2？6H2O）：称取39。5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.C=0.2500×10。00/V式中:C-————硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V--———硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。4、硫酸—硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。5、硫酸汞：结晶或粉末。四、测定步骤1、取20。00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10。00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色.如溶液显绿色,在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积.稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释.废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0。4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20。00ml废水(或适量废水稀释至20。00ml），摇匀。2、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4、测定水样的同时，取20。00ml重蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验.记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。五、计算：CODCr（O2,mg/L）=8×1000（V0—V1）·C/V式中:c———---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L）；VO-—-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）;V1—--滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V——-—水样的体积(ml）；8———氧(1/2O）摩尔质量（g/mol)。