水分及水分活度的测定.ppt

第四章水分及水分活度的测定§1概述2、水分存在的状态二、水分测定的方法1.直接测定法烘干法化学干燥法蒸馏法卡尔－费休法2、间接测定法三、水分测定的意义§2水分测定的方法（一）干燥法的注意事项（二）操作条件的选择1、称量皿的使用2、称量量3、干燥设备4、干燥条件（2）干燥时间恒重——最后两次重量之差＜2mg。基本保证水分蒸发完全。规定时间——根据经验（准确度要求不高的）对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。（二）直接干燥法样品的制备浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释，最后要把加入的水除去。加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。测定烘箱预热→称量皿恒重m0→准确称样+称量皿重m1→干燥1h→冷却30min→称量→干燥1h→冷却30min→称量→反复至恒重准确称样+称量皿质量m2。结果计算优缺点：（三）减压干燥适用范围样品的测定二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）溶剂选择2.特点和使用范围293.操作注意事项要先接好冷水，且先打开冷凝水。试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。准确称量适量的样品（估计含水量2~5ml）。加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。4.计算：5.优缺点三、卡尔·费休法（KarlFischer)简称费休法或K—F法。属于碘量法，是一种迅速而又准确的分析方法，是对于测定水分最为准确的化学方法。此法快速准确且不需要加热，在很多场合，此法作为水分特别是微量水分的标准分析方法，用于校正其他分析方法。原理：原理是基于水分存在时碘和二氧化硫的氧化还原反应。I2+SO2+2H2O2HI+H2SO4此反应是可逆的，在体系中加入吡啶和甲醇则反应顺利向右进行。I2+SO2+H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3氢碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。将I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成为费休试剂。⑵适用范围费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。特点仪器和试剂：尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置24小时后，进行标定且每天要标定。标定有三种方法：①是用纯水进行标定。②用事先配好的水—甲醇标定。③用二水合酒石酸钠标定。注意：甲醇有毒，操作时注意；费休试剂可分为甲乙液储存。四、其它测定水分方法1化学干燥法2气相色谱法3微波法4红外吸收光谱法5其它还有声波和超声波法，直流和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。§3食品中水分活度的测定2．测定意义水分活度影响食品的色、香、味和组织结构等品质。水分活度影响食品的保藏稳定性。水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度Aw↓结合程度↑，Aw↑结合程度↓。Aw影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量↑，Aw值↑。水分含量：一定量食品中水的质量分数。水分活度值：反映食品中水的存在状态，即水分与其他非水组分的结合程度或游离程度。相对湿度：食品周围的空气状态。3．水分活度值的测定方法（1）Aw测定仪法（2）扩散法实验器材操作步骤结果处理注意事项（3）溶剂萃取法步骤计算