COD测定方法0.docx

COD标准测定方法COD标准测定方法COD标准测定方法COD标准测定方法编辑整理：尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（COD标准测定方法）的内容能够给您的工作和学习带来便利。同时也真诚的希望收到您的建议和反馈，这将是我们进步的源泉，前进的动力。本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步，以下为COD标准测定方法的全部内容。2011-7-208：45：00来源:姜堰市银河仪器厂1应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L.超过水样稀释测定。本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后）的含盐水.2定义在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。3原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。4试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4。1硫酸银（Ag2SO4），化学纯。4。2硫酸汞（HgSO4），化学纯。4.3硫酸(H2SO4），ρ=1。84g/Ml。4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸（4.3)中加入10g硫酸银（4.1),放置1～2天使之溶解,并混匀，使用前小心摇动。4。5重铬酸钾标准溶液：4。5。1浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12。258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。4。5.2浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6。1浓度为C〔(NH4)2Fe（SO4)2·6H2O〕≈0。10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸（4。3）,待其溶液冷却后稀释至1000ml。4。6。2每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（4.5。1）准确标定此溶液（4.6。1）的浓度.取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4。5.1）置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸（4.3）,混匀，冷却后，加3滴（约0。15mL）试亚铁灵指示剂（4。7)，用硫酸亚铁铵(4。6。1）滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL）.4.6.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：10。00＊0。2502.50C〔（NH4）2Fe(SO4）2·6H2O〕=VV式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。4。6。4浓度为C〔（NH4）2Fe(SO4）2·6H2O〕≈0。010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6。1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液（4。5.2）标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4。6。2及4。6。3类同。4。7邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KCr6H5O4）=2.0824mmol/L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0。4251g溶于水，并稀释至1000Ml，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1。176g）故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。4.81，10-菲绕啉(1，10-phenathrolinemonohydrate）指示剂溶液:溶解0.7g七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）于50mL的水中,加入1。5g1，10—菲绕啉，搅动至溶解,加水稀释至100mL。4。9防爆沸玻璃珠.5仪器常用实验室仪器和下列仪器。5.1回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300~500mm.若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。(3泡玻璃毛刺回流管，加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用,确保了样品的回流冷却)5.2加热装置.(YHCOD－100型COD自动消解回流仪）5。325mL或50mL酸式滴定管。6采样和样品6。1采样水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸(4。3)至pH＜2，置4℃下保存。但