283氮磷硅系纳米凝胶阻燃剂的制备及表征.zip

氮磷硅纳米凝胶阻燃剂的制备：第一个反应：与TosOH按照比例为1：3：4通过酯化反应得到：第二个反应：比例1：2此反应完成后难度在于如何将产物提纯（把④和②（反应中过量）除杂）除杂方法：（我记不清了待核实）第三个反应：第一个反应的产物---1+第二个反应的产物---2+乙烯基磷酸比例1：1：1反应之前1要先与三乙胺反应将氨基保护基TosOH去掉，比例1：1，用茚三酮检验氨基，茚三酮迅速变为蓝紫色证明反应完全。溶剂：去离子水10mlT：45℃t：24h机械搅拌（200rmp、500rmp、1000rmp）反应过程中使pH=8（用NaOH溶液调节）5毕业设计（论文）开题报告课题名称：生物基纳米凝胶阻燃剂的合成及应用学院：纺织学院专业：纺织工程（纺织品检验与商务）姓名：赵月振__学号：140400433指导教师：吴德群二〇一九年一月十一日生物基纳米凝胶阻燃剂的合成及应用一、课题研究的背景及意义随着世界各国经济社会的发展以及当今生活水平的提高，高分子材料在电子、化工、汽车等领域的使用也在日益增加，与此同时火灾的发生也因此越来越多。据相关报道可以发现，火灾发生地点多为居住区，这是因为传统居住街区的建筑通常为砖木结构，且年久失修[1]。而其中多为高分子材料优先燃烧，它们在燃烧时热值较大导致了燃烧不易熄灭，并伴随大量因燃烧不完全而产生的黑烟以及有毒气体。当毒气积累到一定浓度时，可在较短时间内致死[2-3]。电线电缆老化引起的设备短路以及用火不当造成的漏电或短路是生活中火灾发生的主要原因[4]。虽然目前很多工厂及家庭已备有灭火器等灭火措施，但只能是治标不治本。最根本的解决途径是使高分子材料变得难燃，从而能够大大降低火灾发生的可能。目前常用的方法是向材料中加入阻燃助剂，只有这样才能将火灾发生的可能性降到最低。近年来，纺织品引起的火灾比例日趋严重，造成了不可估量的损失。因此，纺织阻燃技术值得深入探讨，采取一系列措施以降低纺织品火灾的影响。目前，阻燃纺织品的开发是有效途径之一。纺织品阻燃整理的技术随着科学技术的提高而提高。目前成熟的棉用阻燃剂很多，但一些容易造成再次污染，燃烧过程中会产生毒气及腐蚀性气体的阻燃剂已被禁用。常用的棉织物耐久阻燃剂有Pyrovatex®CP和THPC及其改良产品，虽不存在发烟量大、释放有毒氯化氢气体等问题，但这两类阻燃剂均存在释放甲醛（甲醛能诱导至癌症）的问题[5]。一些市售无醛阻燃剂环保效果好，但耐洗性较差，故棉用阻燃剂发展的新方向是开发低烟、低毒、低甲醛或无甲醛且耐久的产品[6-8]。本论文以多元醇和苯丙氨酸为原料，采用酯化反应得到中间产物，将中间产物与硅氧硅双键、乙烯基磷酸进行迈克尔加成反应制得纳米凝胶阻燃剂。并对制备阻燃剂的工艺条件进行了优化及探讨。通过红外光谱、核磁共振、质谱等手段对所合成的化合物进行表征，证实其结构特征与目标产物的结构是否一致。还对上述制备的凝胶阻燃剂在棉织物上作了接枝改性研究，并通过TGA、垂直燃烧测试、LOI等手段对改性的棉织物性能研究。本课题是开发绿色阻燃剂的基础研究，课题的成功开展将进一步推动纳米凝胶在阻燃剂领域的广泛应用。二、国内外研究现状应用性能良好的阻燃剂应具备挥发度低、分散性好的特性。在聚合物基材的加工温度情况下，添加剂在聚合物中的扩散随其分子量的增加而减慢，扩散系数D与添加剂分子量M之间的关系可以表示为[9]：D=KM-α（α=1.5～2.5,K为系数）可见，扩散系数D随M的增加显著减小。另一方面，分子量过高会降低阻燃剂的相溶性，使其难以均匀分散。从理论上，聚合型磷酸酯具有更大的分子量，能够显著降低小分子磷酸酯的挥发性、提高其抗迁移性及更好的聚合物材料适用性。大分子量聚合磷酸酯阻燃剂的开发成为研究热点领域。研究较多的聚合型芳基磷酸酯间苯二酚双(磷酸二苯酯)(RDP)（7）和双酚A双(磷酸二苯酯)(BDP)（8）分子量大，成功解决了小分子磷酸酯的加工挥发性问题，但由于磷含量比较低（分别为10.8%和8.94%）导致阻燃性欠佳[10,11]。美国孟山都公司开发的分子量800左右的含卤聚磷酸酯，具有较好阻燃性及耐热性。Kishore[12]小组制备了含卤、锑、磷等复合阻燃元素的聚合磷酸酯，在不影响热稳定性的条件下，阻燃性有效地增加，LOI甚至高达40。日本产业公司开发了分子量600以上、磷含量约10％的芳香族聚磷酸酯阻燃剂，在工程塑料表现出良好的阻燃性、热稳定性和低挥发性。杭州大学刘同保[13]课题组利用三(β-氯乙基)磷酸酯缩聚制得含氯磷酸酯聚合体，应用于硬质和软质聚氨酯泡沫塑料，阻燃持久性得到提高。四川大学王玉忠[14-15]团队开展了无卤聚合磷酸酯的合成与应用研究，用膦酰二氯与双酚S熔融缩聚得到中等分子量的聚合磷酸酯应用于工程塑料中可达到UL94V-0级阻燃效果，且几乎未对阻