维生素B1片的含量测定.doc

维生素片的含量测定实验目的1.掌握标准曲线法测定药物含量的方法；2.熟悉紫外—可见光光度计的原理和操作。二、实验原理维生素B1结构中的嘧啶环为一芳香杂环，具有紫外吸收。用维生素B1的标准品的稀释浓度梯度溶液测吸光度，得到标准曲线，再根据所测样品的吸光度求浓度，求出标示量%=*100%三、实验药品及仪器实验药品：维生素片10片，盐酸溶液，维生素B1标准品实验仪器：紫外—可见光光度计，50ml容量瓶*10，玻璃棒，漏斗，烧杯实验内容及步骤用分析天平精密称取维生素B1标准品10mg，于小烧杯中加适量稀盐酸溶解，振摇十分钟至完全溶解，转移至50ml容量瓶用盐酸定容；分别精密量取溶液1ml，1.5ml,2ml,2.5ml,3ml于50ml容量瓶，加盐酸稀释至刻度，用紫外—可见光光度计测得其对应吸光度，得维生素B1标准曲线；3取维生素B1药片10片，于分析天平称重，得平均片重W=；4.研细（用研钵），用分析天平精密称取约0.13g（相当于维生素10mg），于小烧杯中加适量稀盐酸溶解，振摇十分钟至完全溶解，转移至50ml容量瓶用盐酸定容，摇匀。5.用干燥滤纸滤过，精密量取滤液2mL，置另一50mL量瓶中，再加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。再做平行溶液三份；6.分别测三组样品的吸光度，再依据标准曲线求得浓度，再依据公式求得标示量。五、注意事项1.仪器的准备（1）开启电源，使仪器预热20分钟；（2）开机前，先确认仪器样品室内是否有东西挡在光路上，以免影响仪器的自检；2.仪器的操作步骤（1）设置波长（246nm）；（2）测定；（3）数据记录与处理。3.将比色皿洗净装盒，关机；4.维生素的紫外吸收峰随溶液pH的变化而不同，因此要严格控制溶液的pH值。5.本品含维生素（）应为标示量的90.0%~110.0%。数据记录与含量计算标准品取样量：m标=0.0091g浓度{μg/ml}Abs标13.64000.147标25.46000.228标37.28000.316标49.10000.382标510.92000.461记录项目维生素B1质量m/g0.1234g吸光度0.2950.2980.325浓度{μg/ml}7.00507.07507.7040维生素B1的标示量/%93.34%94.27%102.65%维生素B1的标示量的平均值/%96.75%相对平均偏差/%5.2%标准曲线：y=0.04297*C-0.006R=0.9991样品：平均片重：W=m总/10=0.6577/10=0.06577g取样量：m=0.1234g分析讨论标准曲线的R为0.9991达到三个九，说明曲线良好；查资料得：药片含维生素B1（）应为标示量的90.0%~110.0%。由标准曲线求得的标示量在药典范围内，说明该药品含维生素B1符合规定，测量方法较为正确；但相对平均偏差较大，说明平行实验中三组存在误差；可能原因：比色皿未冲洗干净，也有可能是配置过程中读数存在误差，操作误差解决方法：多次检查，润洗少量多次，读数要平行，操作谨慎，减少误差