聚氯乙烯树脂粘数的测定.doc

聚氯乙烯树脂粘数的测定（一）目的（１）掌握乌氏粘度计的操作方法；（２）了解PVC稀溶液粘试与分子量、溶液浓度有关。（二）测定原理按绝对粘度的测定原理，树脂溶液、溶剂的绝对粘度可表示为：、。当使用同一只粘度计时，仪器常数k相同，稀溶液的密度ρ与溶剂的密度接近，则粘数可表示为：式中：t——溶液流过粘度计两刻度时间，sT0——溶剂流过粘度计两刻度时间，sc——树脂稀溶液的浓度，g／mL由此，试验时，只需测定t、t0、c即可求出树脂稀溶液的粘数。（三）设备图１乌氏粘度计1．粘度计：乌氏粘度计，如图１；2．恒温槽一套；3．秒表；4．容量瓶：25ml（B级）；5．吸管：10ml(A级)；6．针筒：50或100ml;7．玻璃砂漏斗：2号烧结玻璃；8．分析天平；9．洗耳球：乳胶管、铁架台。（四）原料（１）聚氯乙烯树脂粉；（２）环已酮溶剂（分析纯）。（五）步骤1．安装仪器；2．称取20mg聚氯乙烯粉，量取15ml环已酮；3．聚氯乙烯粉加入到25ml容量中，然后加入15ml经2号砂芯漏斗过滤的溶剂，在13℃恒温槽中溶解30分钟，不时摇动以加速溶解，溶解完全后，用恒温的一过滤溶剂滴加至刻度，取出摇匀，放回恒温槽等用；4．在相应管上接上乳胶管；5．将粘度计垂直置于恒温槽中，液面高于D球5cm；6．加入约10ml的溶剂（环已酮）滤入粘度计中；7．恒温10分钟，同时等气泡消失；8．用50或20ml针筒，经乳胶管慢慢将溶剂抽入C球，待液体上升至D球约一半时，停止抽气；9．取下针筒，再放开管上所接的乳胶管，让液体自由下落；10．当液面下降到刻线m1时，迅速启动秒表，至刻度线m2时，立即停止记录，并记取时间；11．重复三次，每次流经时间差值不超过0.2秒，取基算术平均值，测得t0；12．将洗液管晾干后，再把溶液加入到粘度计中，重复4~11过程，测定溶液流经时间t1(3次)。（六）结果聚氯乙烯粘数：t---溶液流过粘度计两刻度时间，st0---溶剂流过粘度计两刻度线时间，sc---树脂稀溶液的浓度，g/ml。平行试验两个结果的极限误差≤±1%。（七）注意事项１．测定所用溶剂应具有稳定、不易挥发、毒性小等持点。２．用乌氏粘度计测粘度时，每次加入的溶剂均应使其与原有溶液混合均匀，否则得不到正确的结果。３．使用的粘度计必须是清洁干燥，否则影响实验的准确性。４．操作粘度计时，应一人独立操作，不能两人共同操作，否则粘度计极易损破。(八)思考题１．聚合物粘度大小与那些因素有关？２．聚合物粘度大小与其分子量大小有什么关系？与聚合物的熔融流动性有什么关系？（九）试验报告１．试验目的；２．试验原理；３．试验仪器及药品名称；４．试验步骤；５．试验结果及处理；６．影响试验结果因素分析。７．试验日期用人员。