XRD定性分析0.ppt

X射线物相定性分析定性分析的原理粉末衍射卡片的组成粉末衍射卡的索引物相定性分析方法成分的鉴定：光谱分析，X射线荧光分析等广角测角仪和标准样品台小角测角仪多功能样品台（1）由于不同的物质各具有自己的原子种类、原子排列方式和点阵参数，在一定波长的X射线照射下，进而呈现出特定的衍射花样。（2）多相物质的衍射花样互不干扰，相互独立，只是机械地叠加。（3）衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态，即相结构。晶胞大小与形状晶胞中的原子种类与坐标通常用d（晶面间距表征衍射线位置）和I（衍射线相对强度）的数据代表衍射花样。用d-I数据作为定性相分析的基本判据。2.粉末衍射卡片（PDF卡片）的组成实验条件：Rad.—辐射种类（如CuKα)；λ—波长；Filter—滤波片；Dia.—相机直径；Cutoff—相机或测角仪能测得的最大面间距；Coll—光阑尺寸；I/I1—衍射强度的测量方法；dcorr.abs.?—所测值是否经过吸收校正；Ref—参考资料晶体学数据：Sys.—晶系；S.G—空间群；a0、b0、c0，α、β、γ—晶胞参数；A=a0/b0，C=c0/b0；Z—晶胞中原子或分子的数目；Ref—参考资料物理性质：εα、nωβ、εγ—折射率；Sign—光性正负；2V—光轴夹角；D—密度；mp—熔点；Color—颜色；Ref—参考资料试样来源：制备方法；化学分析，有时亦注明升华点（S.P.），分解温度（D.T.），转变点（T.P.），摄照温度等。3.PDF卡片的索引4.物相定性分析方法2.09-2.13物相定性分析所应注意问题X射线物相定量分析衍射仪法的衍射强度：该公式表示了待测物相的在试样中的质量分数与衍射峰强度之间的关系。方法1、外标法（单线条法）外标法的特点在被测粉末样品中加入一种恒定的标准物质制成复合试样。通过测复合试样中待测相的某一衍射线强度与内标物质某一衍射线强度之比，测定待测相含量。标样：常用Al2O3,SiO2,NiO若被测试样含Ａ、Ｂ、Ｃ等n个相，欲测A相，可掺内标物质S，此时Ａ相的体积分数分别为ＣA和ＣA’，而Ｃｓ为标准物质在复合试样中的体积分数，则在复合试样中：ＩＡ＝Ｋ２ＣA’／μ，ＩＳ＝Ｋ３ＣＳ／μIA/IS＝Ｋ２ＣA’／Ｋ３ＣＳ＝Ｋ２xA’ρs／Ｋ３xＳρA＝K4xA’＝KSxA因xA’=xA(1-xS)此时A相含量xA与IA/IS线性相关。KS的处理：3、K值法K值法法可以判断样品中是否有非晶物质存在。如左＝右，则样品中所有物相均为结晶相，强度数据可靠；如左<右，则表明有非晶物质存在；如左>右,表明强度数据或K值有误。K值法不需作复杂的标准曲线，无繁杂计算，从而节省了分析时间，应用较广。但与内标法一样，必须提供纯样品物质，受到一定限制。4、直接比较法（绝热法）例题求淬火钢中残余奥氏体的含量优点:省去了加入内标物质的操作过程(研磨，混合等)，避免了增加额外的线条，减少了谱线重叠的机会.再有，由于没有内标物质的稀释作用，微量相的线强度不受影响，防止了检测灵敏度的下降。不足：(1)K值法可以只测量一个目的相，也可以测量全部目的相，而绝热法则必须同时测出所有相。(2)K值法可以测定含有未知相的多相混合物试样(未知相不是目的相)，绝热法却不能。(3)K值法能判断是否存在非结晶物质(如果左<右即表示存在非结晶物质)，绝热法则不能。定量分析的难点