气相色谱分析法.ppt

课件制作人:哈及尼沙、孙莲、常军民开丽曼、美丽万第一节气相色谱法概述第二节气相色谱基本理论第三节气相色谱柱第四节分离操作条件的选择第五节气相色谱检测器第六节定性定量分析岛津毛细管气相色谱仪GC-2010型岛津气相色谱14C系列教学目的与要求：重点：Definition：orGaschromatography气相色谱法Thecharacteristicofgaschromatography（二）气相色谱法的特点和应用4．分析速度快：一般分析一次用几分钟到十几分钟，易于自动化，操作与处理都自动化，速度很快。5．应用范围广：可分析气体和易挥发的或可转化为易挥发的液体和固体，可分析无机物，高分子和生物大分子，占有机物20%，而且应用范围正在日益扩大。二、气相色谱的一般流程Classificationandcharacteristic气相色谱流程动画气相色谱流程气相色谱流程maoxiguan气相色谱气相色谱随着载气的流动，溶解、挥发,或吸附、脱附的过程反复地进行。色谱分离过程色谱过程动画色谱过程动画四、气相色谱图及常用术语色谱图1、色谱图混合物样品（A+B）→色谱柱中分离→检测器→记录下来。组分从色谱柱流出时，各个组分在检测器上所产生的信号随时间变化，所形成的曲线叫色谱图。记录了各个组分流出色谱柱的情况，又叫色谱流出曲线。流出曲线(色谱图)：电信号强度随时间变化曲线。色谱峰：流出曲线上突起部分。2、基线—在实验操作条件下，色谱柱后没有组分流出的曲线叫基线。稳定情况下，一条直线。基线上下波动称为噪音。基线：无样品时的电信号，反映仪器噪音的情况（二）保留值：色谱定性参数——定性的依据1.死时间（t0或tM）：不被固定相溶解或吸附的组分流经色谱柱所需的时间。即，分配系数为零的组分。从进样开始到柱后出现空气峰所需的时间。气相色谱—惰性气体（空气、甲烷等）流出色谱柱所需的时间。2.保留时间tR——组分流经色谱柱时所需时间。进样开始到柱后出现峰顶时所需的时间。操作条件不变时，一种组分有一个tR定值，定性参数。扣除了死时间的保留时间。t’R=tR-t0又称校正保留时间，实际保留时间。t’R体现的是组分在柱中被吸附或溶解的时间。某组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比，称为相对保留值。r2,1=tR2/tR1´=VR2/VR1由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关，而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此，它在色谱法中，特别是在气相色谱法中，广泛用作定性的依据。（三）色谱峰峰高和峰面积（四）色谱峰区域宽度色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要参数之一，用于衡量柱效率及反映色谱操作条件的动力学因素。表示色谱峰区域宽度通常有三种方法。2.半峰宽W1/2：峰高一半处所对应的峰宽。色谱峰4.色谱峰面积A——色谱峰与峰底所围的面积。对于对称的色谱峰A=1.065hW1/2对于非对称的色谱峰A=1.065h(W0.15+W0.85)/2（五）分配比k’(又叫容量因子，容量比)总结性复习二、选择题1.基线噪音（A）A、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化2.拖尾峰（A）A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰3.死时间（B）A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间4.峰底指（A）A、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离5.fs等于1.12的色谱峰是()A.对称峰B.前沿峰C.拖尾峰D.标准峰6.用柱色谱法分离A、B、C三组分样品，已知分配系数Ka>Kb>Kc，其tR为（）B>C>AB.C>A>BC.C>B>AD.A>B>CE.无法判断7.组分在固定相中的质量为mA(g)，在流动相中的质量为mB(g)，而该组分在固定相中的浓度为CA(g/ml)，在流动相中的浓度为CB(g/ml)，则此组分的容量因子是（）A.mA/mBB.mB/mAC.mA/（mA+mB）D.CA/CBE.CB/CA8.色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（）A.保留时间B.保留体积C.相对保留值D.峰面积E.峰高9.色谱分析中，要求两组分达到基本分离，分离度应是（）R≥0.1B.R≥0.7C.R≥1D.R≥1.5E.R≥210.某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为A.4.71mmB.6.66mmC.9.42mmD.3.33mmE.10.51mm第二节气相色谱法的基本理论Fundamentalofchromatographtheory重点：半经验理论：塔板理论把色谱柱比作一个分馏塔，假设柱内有n个塔板，每个塔板高度称为理论塔板高度，用H表示，在每个塔板内，试样各组分在两相中分配并达到平衡，最后，挥发度大的组分和挥发度小的组分