ICPAES-分析技术0.ppt

ICP原子发射光谱分析技术内容ICP-AES分析性能及特点ICP-AES的发展历程等离子体(Plasma)等离子体等离子火炬与频率关系等离子体光源的分区ICP-AES(OES)ICPAtomicEmissionSpectrometry(OpticalEmissionSpectrometry)ICP发射光谱分析法元素分析溶液进样原子离子・发射光谱的产生ICP发射光谱分析的基本原理I=Nmhν=K’NmN0e-Em/kT(1)在一定的实验条件下:I=aC(2)a为常数，C为目的元素的浓度考虑某些情况下有一定程度的谱线自吸,对(2)加以修正I=aCb(3)b为自吸系数,一般情况下b≤1。在ICP光源中多数情况下b≈1。ICP-AES光谱仪的特点应用领域十分广泛ICP-AES可测定的元素ICP-AES不便测定的元素应用范围ICP—AES仪器ICP-AES光谱仪结构R.F高频发生器ICP炬管ICP-AES样品导入部气动雾化器雾室PMT检测器检测器-光电倍增管检测器-固态成像器件CID和CCD检测器计算机功能固定多通道型光谱仪多道直读光谱仪单道扫描型光谱仪单道扫描光谱仪全谱直读型光谱仪全谱直读光谱仪ICP发射光谱分析方法定性分析定量分析半定量分析定性分析定量分析定量分析定量分析半定量分析灵敏度、检出限、背景等效浓度ICP发射光谱分析中的干扰干扰的校正扣除光谱背景谱线干扰的校正建立分析方法的一般步骤样品的前处理待测元素完全进入溶液溶解过程待测元素不损失不引入或尽可能少引入影响测定的成分试样溶剂具有较高的纯度，易于获得操作简便快速，节省经费等稀释法用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品。只适用于均匀样品例）排放水、电镀液、润滑油等干式灰化分解法在马弗炉中加热样品，使之灰化。可同时处理多个样品。注意低沸点元素Hg,As,Se,Te,Sb的挥发湿式分解法常规酸消化样品+酸（～300℃）于烧杯或三角烧瓶中,在电热板或电炉上加热。常规酸消化的优点是设备简单，适合处理大批量样品；缺点是操作难度大，试剂消耗量大、每个试样的酸消耗量不等，试剂空白高且不完全一致、消解周期长、劳动条件较差。微波消解微波消解也是一种在密封容器中消化的手段。它具有高压密封罐法所有的优点。消解速度比高压密封罐法快得多。试剂消耗量小，金属元素几乎不损失，不受环境污染，空白低。使用硝酸可消化大多数有机样品。微波炉的价格较高，试样处理能力不如干式灰化和常规消化法。器皿的洗涤仪器的维护和保养进样系统--进样及排液泵管进样系统--进样及排液泵管进样系统--雾化器进样系统--雾化器进样系统--炬管及中心管工作线圈ICP光谱法的新进展ICP和其它技术的联用色谱-ICP-AESICP-MS