铁锌口服液中铁含量的测定方案.pdf

铁锌口服液中铁含量的测定方案一、设计背景含铁口服液对于我们的身体健康有着非常良好的功效和作用，补铁补血也是我们日常生活中都必须掌握的一种饮食方法，我们通过服用含铁口服液，能够让我们的身体达到补铁补血的效果，这对于我们的身体健康是非常重要的。但是对于补充铁元素的口服液，其含量是非常严格的，若是铁元素含量过高导致人体吸收了过高的铁元素，会让人食欲下降以及精神不振，而且铁元素无法被人体自己排出体外，市面上的补贴口服液大部分的使用人群是婴儿和孕妇，这就更加说明含铁口服液如果含量有差错的严重性。关于药品检测的标准体系，我国比较多相关的，在有关部门检测的时候一定严格按照药品检测的标准以及药品检验的要求来进行质量控制，对各类药品进行规范检测，保证药品的质量安全。二、设计原理金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经硝酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘出标准曲线。试样经适当处理后，再与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量。利用特殊辐射光来照射，被火焰原子化器产生的样品蒸汽中的待测元素基态原子所吸收，通过特征辐射光被吸收的大小，来计算出待测元素的含量（可精确至小数点后4位）本实验中试样消解后,经原子吸收火焰原子化,在248.3nm处测定吸光度值。在一定浓度范围内铁的吸光度值与铁含量成正比,与标准系列比较定量。三、设计方案（一）铁含量测定选定的方法及理由1.方法：火焰原子吸收法2.理由：原子吸收光谱仪可测定多种元素，火焰原子吸收光谱法可测到10～9g/ml数量级，石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级。其氢化物发生器可对八种挥发性原素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量原素分析（二）火焰原子吸收法的原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测原素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测原素的含量。（三）火焰原子吸收法需要的仪器及试剂1.仪器：原子吸收光谱仪、电热板、箱式电阻炉、10mL吸量管、5mL吸量管2.试剂：硝酸、铁标准、铁锌口服液性能特点（计量、校准名称生产厂家、规格状态、灵敏度）原子吸收光谱仪岛津公司AA6880校准合格上海路达试验仪器有限公司电热板校准合格SC-404型（箱式电阻炉上海一恒科学仪器有限公司校准合格名称生产厂家硝酸西陇科学股份有限公司，优级纯铁标准国家有色金属及电子材料分析测试中心鑫久®钙铁锌硒口服液江西京九药业有限公司国药健字G20080412（四）方案实施步骤1.样品溶液的配制样品采用干法消解法（实验条件：湿度50%，温度：25℃），具体操作步骤如下：（1）取3mL铁锌口服液当做样品，置于石英坩埚中，同时做两份试剂空白。（2）把样品置于电热板上，小火加热，碳化至无烟。（最好是人要一直守在边上，看到加热到沸腾的时候把火调小，不然沸腾了可能液体会溅出来，沸腾过后蒸干了会变成黑色，那时候在加热一会就会到无烟的状态了）图1马弗炉（3）将样品转移至马弗炉中，于550℃灰化3h～4h。冷却（不需要等完全冷却也可以，对实验结果没有影响），取出。（4）对于灰化不彻底的试样，加数滴硝酸（最开始可以先加2～3毫升，没过里面的黑色未灰化部分），于电热板上小火加热。（小心蒸干）（5）再转入550℃马弗炉中，继续灰化1h～2h，至试样呈白灰状。冷却，取出。（6）用适量硝酸溶液（1+1）溶解（差不多能刚好溶解掉里面的白灰状物质就可以了），转移至100mL容量瓶中。（7）用少量水洗涤内罐和内盖2～3次（洗涤时石英坩埚口一定要斜向下对着容量瓶中，否则样品液很容易流到桌面上或手上），合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度线。同样2.空白溶液制备不加铁锌口服液，按照样品溶液配制方法同法配制空白溶液，做试剂空白试验。3.原子吸收分光光度计参数设置仪器条件：波长：248.3nm；狭缝：0.2nm；灯电流：12mA；空气流量：9L/min；乙炔流量：2L/min。图2火焰吸收光谱仪4.标准曲线的绘制开机：按照流程先打开电脑以及软件进入测试系统输入需要测试的元素（铁Fe）然后按照软件提示步骤调试设备检查安全措施同时打开乙炔瓶阀门，全部步骤完成并确认后再启动点火装