阿卡波糖片的含量测定方案.docx

阿卡波糖片的含量测定方案一、设计背景随着我国慢性病的不断增加，糖尿病困扰着很多的人群，而在治疗糖尿病的口服药中阿卡波糖在临床治疗上的效果是非常明显的，随着我国慢性病的不断增加，糖尿病困扰着很多的人群，而在治疗糖尿病的口服药中阿卡波糖、二甲双胍等药物在临床治疗上的效果是非常明显的，在治疗糖尿病的临床医学中，有人们常说的胰岛素注射液，也有口服药，在临床上的应用一般口服药相比胰岛素的注射液药剂量大且效果也是非常明显的，但是其副作业也是很大的，如果用量大或者长期使用，那么会造成肾损伤等疾病，虽然可依靠药物质量糖尿病，但是对于长期患有慢性病的患者还需要加强自身的锻炼，同时配合健康饮食（少油、少盐）等类型的类型的食物。本方案研究利用高效液色谱法检测阿卡波糖的含量，充分利用先进的仪器结合对比分析的方式对阿卡波糖原料以及阿卡波糖对照品进行含量测定，分别记录相关数值，分析阿卡波糖的含量。二、设计依据经查阅“中国知网”相关的期刊文献资料及《中国药典》（2020年版）中的内容得知，目前，可用于阿卡波糖含量测定方法主要有紫外-可见分光光度法和高效液色谱法等。在研究中发现，紫外-可见分光光度法专属性较差，测量结果不够准确。而高效液相色谱法具有操作简单、分离效果好、检测快速、分析精密度高、结果准确度好等优点，适合测定制剂中的有效成分的含量，资料中有关采用高效液相色谱法测定制剂中主要成分含量的文献较多。以患者安全为基础，对其药品质量进行严格把控，其相关企业对其生产产品场地及生产过程进行严格考察，同时，对其药品进行严格把控。本方案以《中国药典》（2020版）四部通则检验为依据，结合实际情况，对阿卡波糖片质量检验方案进行设计，其相关设计因素包含：检查、外观性状、含量测定、鉴别等项目因素。三、方案设计（一）仪器与试剂1.仪器（1）Agilent1260液相系统:G1311F四元梯度泵，G1329A自动进样器，生产厂家为杭州塞西科技有限公司，产自杭州瑞析科技有限公司G1316B柱温箱，美国G4212BDAD二极管阵列检测器；（2）德国赛多利斯BSA5201电子天平；（3）上海珂淮仪器公司KQ-800KDB型超声仪；（4）上海鳌珍仪器公司DHG-9140A电热恒温鼓风干燥箱；（5）虔钧科技仪器有限公司RGX300EF微电脑人工气候箱；（6）Millipore超纯水处理系统。2.试剂（1）辛烷磺酸钠、磷酸二氢铵、氢氧化钠为分析纯、盐酸、30%过氧化氢；（2）磷酸为色谱纯、乙腈;（3）阿卡波糖对照品(批号AZW3M-HE，纯度98.0%，东京化成工业株式会社)。（4）阿卡波糖片(规格:含阿卡波糖均为每片50mg，批号:BXG1251，德国BayerHealthCareAG公司;批号:BXGN242，德国BayerScheringPharma公司;批号:BXGXG71，德国BayerPharmaAG公司;批号:BXH-GKU1，BayerVitalGmbH公司)。（二）测定方法1.色谱条件（1）色谱柱:AlltimaC18色谱柱()；（2）流动相:乙腈-10mmol·L－1磷酸二氢铵溶液(含0.04%辛烷磺酸钠，磷酸调至3.3)(15：85)；（3）流速:；（4）检测波长:200nm；（5）柱温:30℃；（6）进样体积:。2.对照品溶液制备将对照品阿卡波糖以精密器具称取约500mg，放置在200mL量瓶内，加入适量水，利用超声器具进行溶解，并且以水进行稀释至刻度同时摇匀，完成配置对照品储备液。使量取器具对对照品储备液进行量取，其用水进行稀释，稀释浓度分别约为0.25、0.40、0.50、0.60、0.75。对照品溶液中间浓度作为工作液，其标准以浓度与对照品比例平衡，结合方法系统适应性研究。以微孔过滤膜过滤后再将对照品进行进样。3.供试品溶液制备将阿卡波糖片取20片后，进行精密称重，研磨成细末，再利用相应器具对其药品细末取试验用量，其用量约阿卡波糖50mg，将其放置容量为100mL量瓶内，加入适量水，振荡1min，超声(800w，40kHz)15min,以水进行稀释至刻度同时摇匀，经微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。4.阴性溶液制备根据阿卡波糖片其说明书中显示配方，其药品成分中并不包含阿卡波糖阴性其对照粉末。以相应器具称取适量阴性对照粉末，按照“3”中方法进行操作，并且，制备其阴性溶液。5.方法学考察（1）专属性试验A.基质干扰试验将混合对照品溶液、阴性溶液及供试品溶液单独进行分析，对其样品中辅料与其他成分进行考察，主要考察目的为是否对其测成分色谱峰具有影响。B.强制降解试验为确保试验准确度与专属性，试验分别在氧化、加热、光照、碱化与酸化等相关条件下对其试验粉末进行强制降解试验，对其降解产物进行分析，考察其是否具备影响因素。样品制备:将其阿卡波糖片借助器具进行精密称重，