测定生活用水中酚类化合物含量的气相色谱法研究.docx

测定生活用水中酚类化合物含量的气相色谱法研究摘要：酚类化合物是一类重要的工业污染物，生活用水中只要含有若干的氯酚就会导致明显的异臭味。本文从气相色谱法的原理出发，介绍了利用气相色谱法检查生活用水中酚类化合物含量的方法，实验结果证明该方法具有灵敏度高、准确性好的优点。关键词：气液色谱生活用水酚类化合物含量一、引言生活用水中酚类化合物含量一旦过高，后经氯消毒时水中的酚类物质就会被氧化生成氯酚类化合物。长期饮用含氯酚的水可引起头晕、皮肤瘙痒、贫血及各种神经系统疾病，过量摄入会出现急性中毒症状。因此测定生活用水中酚类化合物的含量具有非常大的意义。目前，酚类化合物含量测定方法主要有气相色谱法和分光光度法。其中，分光光度法测定生活用水中酚类化合物灵敏度较低，不同的酚类化合物需要采用不同的处理方法，在不同的波长处检测，操作繁琐。正是由于分光光度法的这些缺点，本文采用了气相色谱法进行生活用水中酚类化合物含量的测定。从气象色谱法原理及特点出发，通过实验分析了气相色谱法如果测定生活用水中酚类化合物的含量。二、气相色谱法原理及特点1、气相色谱法的原理从基本原理上，气相色谱法分为气固色谱和气液色谱。气固色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在吸附剂表面进行吸附，脱附，再吸附，再脱附，这样反复的过程不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。气液色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在固定液中进行溶解，挥发，再溶解，再挥发的过程，使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。气相色谱分离法的原理是：色谱柱中不同组分能够分离是由于其分配系数不等。分配系数K小的组分：在气相中停留时间短，较早流出色谱柱。分配系数大的组分：在气相中的浓度较小，移动速度慢，在柱中停留时间长，较迟流出色谱柱。两组分分配系数相差越大，两峰分离的就越好。不同物质的分配系数相同时，它们不能分离。2、气相色谱法的特点气相色谱法主要具有以下特点：第一：高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。第二：高灵敏度：可检出10-10克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。第三：高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。第四：应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。第五：速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。第六：设备和操作比较简单仪器价格便宜。第七：所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。三、气相色谱法检测生活用水中酚类化合物含量实验方法1、仪器和试剂①带Ni63电子捕获检测器的气相色谱仪—HP5890Ⅱ型。②色谱柱：2mm内径，2.0m长的玻璃柱，填充以1.95%QF—1+1.5%OV—17涂渍的100～120目WHP担体。③色谱标准物：苯酚，间甲酚，2，4—二氯酚，2，4，6—三氯酚，五氯酚，对硝基酚。④常用试剂：五氟苯甲酰氯，碳酸钾，无水硫酸钠，色谱纯甲醇，石油醚等。2、分析步骤取水样100mL于125mL分液漏斗中，用氢氧化钠(或硫酸)溶液调pH近中性，加1g碳酸钾使样品pH值为9左右，摇匀后，用2×20mL石油醚萃取二次，以分离碱中性物质(如-666、-DDT，多氯联苯类)。取其中50mL水样，加入0.1%的五氟苯甲酰氯0.2mL。在20℃环境中振摇2min，使上述各种酚类化合物在碱性条件下充分衍生为酚酯类化合物。然后用5mL石油醚萃取，静置分层后，过无水硫酸钠柱除去水分，取有机相进行色谱分析。定量结果如下图：四、实验结果分析1、色谱条件2，4—二氯酚乙酸酯和2，4，6—三氯酚乙酸酯在OV—17+QF—1填充柱中保留时间比较接近，故必须采用程序升温才能使其分离，且氮气流速也不宜过大。为此，采用的氮气流速为40～60mL/min，柱温为100～190℃，以8℃/min程序升温。在上述条件下，间甲酚只能在检测器及注射孔温度相对较低的条件下被测出，所以测定间甲酚使用的检测器温度为210℃，注射孔温度为205℃。而苯酚乙酸酯及对硝基酚乙酸酯则需在较高的检测器和注射孔温度下才能测出，因此除间甲酚外的其他5种酚的测定所用的检测器温度为300℃，注射孔温度为250℃。2、萃取剂的选择查阅的文献报道中有6种溶剂可用于酚酯类化合物的萃取，遂比较了其中3种溶剂(即石油醚、正已烷、环乙烷)的综合萃取率及色谱行为，且认为石油醚为较好的萃取剂。3、衍生化试剂的选择乙酸酐、五氟苄溴、五氟苯甲酰氯均为衍生化试剂。乙酸酐成本低，易于得到，可用于氯酚的酰化，但对低氯酚或无氯酚酰化效果则较差。比较上述3种酰化剂，五氟苯甲酰氯最灵敏。然而高灵敏度的衍生化试剂会使本底浓度升高，因此五氟苯甲酰氯的浓度应在0.1%左右，加入量应≯0.3mL，且试剂的保存也必须严格密封和避光。