液质联用法在烟草农药残留检测方面的研究进展-分析.docx

液质联用法在烟草农药残留检测方面的研究进展分析-论文网论文摘要：对近年来应用液相色谱与质谱联用(LC/MS)技术分析检测烟草农药残留进行了综述，为我国烟草行业在农药残留方面的监测工作提供参考。论文关键词：液质联用,烟草,农药残留,分析1引言为了提高病虫害的防治效果和抑制病虫害的抗药性，烟草生产过程中经常使用多种类型农药混配的混合农药，或者交替使用不同类的农药，主要包括在烟草育种、种植、调制和保存期间所使用的杀虫剂、除草剂、抗病毒剂等。从而引起多种农药残留（简称农残）。残留在烟草作物上的农药在卷烟燃烧中或转移到烟气中或发生复杂的化学反应，产生许多新的化学物质，对人类健康造成负面影响。残留农药随着人体对烟支的吸食，在人体内累积达到一定剂量后，会造成人体急性或慢性中毒。尤其是环境激素类农药，由于其具有生物蓄积放大和迁移性等特点可以使之通过各种渠道进入人体，对人体产生高度致癌、致畸、致突变作用。因此，为了保护消费者的健康，必须加强烟用农残的检测和控制。2我国烟草农药残留分析的发展农残分析是对待测样品中的微量农药残留进行定性、定量分析，其目的在于评价农副产品及环境的安全性，提供农药在农作物上的残留动态以及最终残留信息，并指导农残最大限量和使用标准的制定。农药多残留分析主要包括以下三类:单一类型农药多残留分析，多种类型农药多残留分析和未知目标物农药多残留分析。我国烟草农药残留分析研究起步较晚，但随着试验仪器的不断改进，试验方法也不断提高，烟用农残分析也由单一类型特定某种残留分析逐渐向多种类型多残留分析方向发展，农药残留的测定方法也逐日增多。目前，我国烟草农药残留分析研究主要集中在有机氯(如六六六)、氨基甲酸酯类(如涕灭威)、有机磷类、拟除虫菊酯类(如氯氰菊酯)等杀虫剂、代森锰锌等杀菌剂和氟节氨等植物调节剂方面。3液相色谱与质谱联用技术由于大多数农药的挥发性，传统的烟草农药残留分析也通常采用GC方法，但是不同农药品种的理化性质存在较大差异，分析基质又相当复杂，并且近年来高效、低毒、低残留农药品种不断涌现和越来越多非挥发性农药的研发使用，对这类农药残留的分析已不适合用气相色谱分离。而液质联用法极大地提高了选择性，并具备丰富的定性和定量信息、优异的灵敏度，扩大了对有机分子的适用性。液质联用法已逐步开始应用在烟用农药残留分析检测上。LC/MS除了可以分析气相色谱-质谱（GC/MS）所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定的化合物之外，LC/MS/MS还有如下特点：（1）从根本上解决了色谱流出物的定性问题，可获得复杂基质中单一成分的质谱图，有利于药物、药物代谢和内源性化合物的分离与鉴定。（2）多具有较高的灵敏度和较强的专属性，不需要使分析物之间实现完全的色谱分离，使得样品预处理过程简化，同时分析测试时间大为缩短。（3）具有多通道检测功能，允许同时对多个成分进行定性、定量分析，这就为在复杂的基质中定性、定量提供了技术支持。液相色谱-质谱法能够实现复杂样品中农药的检测，并能提供可以识别化合物的结构信息，这使得这种技术在许多领域得到了应用。4液相色谱和质谱联用在烟草农药残留分析中的应用为了应对不同国家最高残留限量控制标准，使产品符合这些标准并加快检测周期，烟草批发商和烟草行业必须建立新的残留方法和检测技术。在常规分析实验室里，采用液质联用分析技术有助于提高对供试农药的特异性和灵敏度，结果更加准确可靠。4.1单一类型农药多残留分析单一类型农药多残留分析实际上是一种已知分析目标的传统的分析方式。分析的农药也往往是常用的品种，待测分析物的性质和特征谱图是已知的，因此此种分析方式可由前人已经制定的标准来建立分析方法。国内外已有很多学者做了大量相关工作。如TomomiGoto等人建立了一种以乙酸乙酯提取样品的氨基甲酸酯农药，浓缩后直接进LC-MS/MS检测，该方法省略了净化步骤，使得样品的检测更为快速，简便。样品的加标回收率为67.7～119.3%，最低检测限为0.01ng/g。我国烟草农药残留检测工作大部分为此种类型。刘莹雯等采用乙腈超声提取烟草中的有机磷农药残留，以甲醇－水(含0.1%乙酸铵)(体积比为95∶5)为流动相，在2.5min内完成了甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、敌百虫、毒死蜱等5种常用有机磷农药的定量分析。5种农药在1～200μg/L内的线性关系良好(r>0.998)，平均回收率为77%～104%，检出限为1.0～5.0μg/kg。石杰等采用液相色谱－质谱联用技术(LC-MS/MS)检测了烟草中的克百威和抗蚜威两种氨基甲酸酯类农药的残留量。样品用乙腈超声提取，以甲醇（250mmol），甲酸铵为梯度流动相，C18柱分离，电喷雾正离子选择反应监测(SRM)模式定量分析。结果表明，克百威和抗蚜威的平均加标回收率为96.1%～104.0%，相对标准偏差为2.8%～