液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因.doc

液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因气相色谱峰拖尾、响应低甚至不出峰的主要原因A)系统污染、惰性下降系统惰性不好对活性组分峰形及响应的影响尤为明显。建议选用惰性优异的低流失色谱柱和色谱耗件，如去活的衬管。如果系统已经被污染,应及时对进样口和检测器进行维护。恢复被污染色谱柱的方法主要有：将进样口端截去0。5~1米，根据样品来源做进一步的判断，如果是半挥发污染物，还可以进一步考虑对色谱柱进行老化。污染严重时可截去更长或用溶剂彻底清洗色谱柱（必需是交联键合固定相）B）色谱柱安装不正确或系统其他部位存在死体积毛细管柱在进样口和检测器的安装位置不当将影响峰形,请严格按照仪器的使用说明正确安装色谱柱。其他与毛细管柱相连接的部位也应注意降低死体积。C）系统漏气需定期检查系统气密性、更换进样口备件。使用非纯石墨密封圈时，注意安装后的几次温度升降之后追加一次拧紧。D)方法条件不佳对于低挥发性样品，需注意提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度，防止冷凝现象。有些样品在某些检测器的响应确实不高（甚至没有响应），如果样品不出峰，又没有参考响应值,应加大进样量确认出峰位置，并利用标样考查样品的响应值。E)其他可能导致峰拖尾的原因：²不分流模式下，分流放空阀开启过晚（通常应在0。5~1。0分钟之间）²手动进样速度过慢²检测器尾吹气流量不足²PLOT色谱柱样品过载²组分共流出²含磷化合物在NPD白色铷珠上易拖尾,建议使用黑色铷珠。可以提高传质速率，提高柱效，但柱温过高又会使组分间分离度减小。采用较低的柱温，减少固定相的用量和适当增加载气的流速，可在短时间内获得良好的分离效果;2汽化温度应以能使试样迅速汽化而不产生分解为准，通常比柱温高20—70℃，柱温应比试样中各组分的平均沸点低20—30℃,对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温；增加柱长会提高分离度，但分析时间增长,因此,一般在满足一定分离度的条件下尽可能用短柱子；进样应在1秒以内完成，以减小峰变宽；3点火氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而，我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧3。1加大氢气流量法先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。3.2减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况.此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。4气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10.但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为，为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火.4.1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后，样品组分分离效果的好坏，氮气的流量大小是决定因素.调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。4.2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果，可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量.在调节空气流量时，要观察基流的改变情况.只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许.5进样技术在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样.在考虑进样技术的时候，主要是以注射器进样为对象。5。1进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl，气体样品一般为011～10ml，在定量分析中，应注意进样量读数准确。(1）排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次，每次取到样品后,垂直拿起注射器，针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子，空气就会被排掉。（2)保证进样量的准确用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子，直到读出所需要的数值.用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。5.2进样方法双手拿注射器。用一只手(通常是左手)反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品）或输入压力极高时，要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留1～2秒钟，然