气相色谱串联质谱仪操作规程.doc

PAGE\*MERGEFORMAT82020年4月19日气相色谱串联质谱仪操作规程文档仅供参考气相色谱-串联质谱仪(TSQ8000EVO)操作规程1、开机1.1打开钢瓶氦气气源，使输出压力约为0.5Mpa；打开钢瓶氩气气源，使输出压力约为0.1-0.2Mpa。1.2打开GC的总电源开关，设定载气流速，保证有载气经过色谱柱。1.3打开TSQ8000总电源，观察前面板上的指示灯显示，此时Power为绿色，Vacuum和heaters为橙色，Busy为蓝色。1.4打开TSQ8000DashBoard，在InstrumentControl中设置离子源温度和传输线温度。5.观察指示灯的颜色，待真空指示灯和加热指示灯由橙色变为绿色时，仪器即能够开始使用。2、质谱调谐仪器的真空度正常，离子源、进样口和质谱传输线温度稳定后，做质谱调谐：2.1打开TSQ8000Dashboard，选择AutoTune。2.2选择调谐方式，点击Start。3、AutoSRM建立方法3.1打开TSQ8000Dashboard，选择AutoSRM。3.2选择新建AutoSRM，模式中选择优化母离子模式，输入化合物的名称及样品瓶的位置，保存并命名此AutoSRM。之后点击运行AutoSRM的优化母离子模式。3.3数据采集结束后，在采集的数据中提取目标化合物的特征离子，找到合适的目标峰后，在右边的对话框中选择强度高的母离子，将母离子添加到做母离子全扫的列表中。3.4所有化合物的母离子选择好之后，进入到子离子优化步骤。在模式中选择子离子优化模式，保存后点击运行样品。3.5数据采集结束后，选择强度高的子离子添加到列表中，点击，进入到SRM优化步骤。选择FullRange以步长为5V来优化碰撞能量；或者选择Targeted以步长为2V来优化碰撞能量。保存后点击运行样品。3.6数据采集结束后，选择强度最高的碰撞能量，点击加入到右边的列表中，所有SRM离子对优化完成后，将SRM列表导出成csv格式的表格，直接导入方法中使用。4、TraceFinder数据处理4.1打开现有的仪器方法，在TSQ8000子目录下，选择Createcompounddatastoreexportfile。4.2点击CreateExportFile，将方法中的SRM列表保存成xml的格式。4.3打开TraceFinder，在Configuration目录中点击importcompound，导入上一步保存的xml表格。导入后在File的下拉菜单中选择SaveCompoundDatastore，完成自建CDS数据库过程。4.4打开TraceFinder，选择MethodDevelopment这个目录，选择Createmethod建立进样方法及数据处理方法。4.5在Analysis目录下，点击newbatch建立batch，选择相应的MasterMethod，选择要做数据处理或者进样的文件，输入样品瓶的位置，保存这个batch，然后Sumbit，运行单个样品或多个样品。能够选择进样，做数据处理或者出报告。4.6在Analysis中选择DataReview，能够查看数据结果。4.7在Analysis中选择ReportReview，能够查看报告结果。5、关机对质谱来说，最好保持一直抽真空，不建议频繁关机。如果质谱关机，步骤如下：5.1点击DashBoard上InstrumentControl，把离子源的温度设定到100℃，传输线温度设定到100℃，让质谱先冷却。5.2再点击DashBoard上的ShutDown关机，待关机界面提示分子涡轮泵的转速下降为0%后，关闭TSQ8000主电源。5.3把GC上面的所有温度，柱温箱（50℃）、进样口温度（off）都降下来。5.4关闭GC总电源，关闭气路。5.5关闭工作站电脑主机。编制人/修订人：郑春阳、伍梅审核人：王凌云日期：.3.11日期：.3.11气相色谱-串联质谱仪(TSQ8000EVO)期间核查作业指导书1、目的了解仪器使用一段时间或停用后再使用的性能状态，确保仪器设备处于良好状态，为各项检测工作的顺利开展提供保障。2、适用范围在两次检定期间，依据核查计划，按时对仪器运行技术指标检查。若仪器长时间不使用，重新投入使用时也适用。3、职责仪器责任人负责进行仪器的期间核查。4、核查内容4.1仪器责任人按照《年度期间核查计划表》按时进行仪器的核查工作。4.2核查指标及判定指标质量稳定性定量重复性信噪比(S/N)判定调谐经过≤5%≥1004.3检查方法4.3.1质量稳定性：调谐仪器，观察18，28和32三个峰的强度，如果28和32两个峰远远大于18表明有漏气情况存在，关闭灯丝，查漏，一般会是传输线处漏气，用扳手紧1/4圈后再次观察，调谐经过表明质量稳定。在确认仪器没有漏气后，