正交试验法优选前列宁颗粒剂的提取工艺.docx

正交试验法优选前列宁颗粒剂的提取工艺【摘要】：［目的］筛选和优化前列宁颗粒剂提取工艺。［方法］采用正交设计法，以水醇两组提取物中浸膏得率、有效成分分别为大黄酸和黄芪甲苷提取率为指标，确定提取参数。［结果］确定黄芪等药组水提工艺为10倍量水，煎煮3次，每次；大黄等药醇提组工艺为6倍量60%乙醇，提取2次，分别为、。［结论］前列宁颗粒剂提取工艺稳定，可行。【关键词】前列宁颗粒剂；大黄酸；黄芪甲苷；提取工艺；正交设计Abstract:［Objective］TofilterandoptimizeextractivetechnologyofQianlieninggranules.［Methods］TheoptimizationextractivetechnologyofQianlieninggranuleswasinvestigatedusingorthogonaldesignwiththeavailabilitycomponentextractingfromthedrugastheindex.［Results］TheoptimalconditionfortheextractionofRadixAstragaligroupwas10foldsamountofwater，3times,hourseachoptimalconditionfortheextractionofRheumofficinalwas6foldsamountof60%alcohol,2times,twohoursandhourseachtime.［Conclusion］Theoptimizedextractivetechnologyisscientificandefficient.Keywords：QianlieningGranules；Rhein；AstragalosideIV；extractivetechnology；orthogonaldesign前列宁颗粒由酒大黄、黄芪、牛膝、菟丝子等多味中药组成，为我院中西医结合系洪振丰教授的经验方，具有清热解毒、活血化瘀、益气补肾之功效，用于治疗慢性前列腺增生及前列腺炎等症，疗效显着［1］。为方便临床用药和患者携带，实验对组方成分进行分析，根据各味药材所含成分的理化性质，拟分水溶和醇溶两组提取。其中黄芪、菟丝子等药采用水煎煮提取，酒大黄、牛膝等药采用醇提，对其提取工艺采用正交实验法进行研究，以确定最佳提取工艺，使制剂工艺更加合理。1仪器与试药美国Waters600E高效液相色谱仪，包括二极管阵列检测器，四元泵，在线真空脱气机，Millennium32色谱工作站；SartoiousBT25S型电子分析天平；恒温干燥箱(北京市朝阳区来广营医疗器械厂)；DKS24型电热恒温水浴锅(上海精宏试验设备有限公司)。酒大黄、黄芪等实验药材均购自福建同春药业有限公司，经我院药学系鉴定符合2005版中国药典有关规定；大黄酸对照品；黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110781-200512)；甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂为分析纯。2方法与结果水煎煮组正交试验设计采用正交试验法对黄芪、菟丝子等药组水煎液提取工艺进行优选。根据文献报道［2］，以提取次数(A)、提取时间(B)、加水量(C)为试验因素，每个因素3个水平进行优选，以浸膏得率和黄芪甲苷含量作为考察指标进行试验。因素水平见表1。表1水煎煮组的因素水平表浸膏得率测定：精密吸取母液20ml，置干燥恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105℃下干燥3h，迅速取出，放入干燥器中，冷却30min，迅速精密称定，计算出膏率。水煎液中黄芪甲苷的测定［3］色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(38:62)为流动相；流速为/min。蒸发光散射检测器检测。此色谱条件下，理论塔板数按黄芪甲苷峰计算，应不得低于4000。对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品，置于10ml容量瓶中，加入甲醇定容，制成/ml的溶液，即得。供试品溶液的制备按正交表条件提取，合并提取液，滤过，滤液浓缩至1:1，加乙醇使醇浓度达75％，低温静置24h，取上清液减压回收乙醇，浓缩定容于100ml量瓶，摇匀。分别精密量取，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次20ml，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶液并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。标准曲线绘制精密吸取对照品溶液2，4，6，8，10μL，分别注人高效液相色谱仪，依法测定。回归方程为Y=+，r=。结果表明，黄芪甲苷进样量线性范围为～μg。精密度试验取同一份供试品溶液，按上述色谱条件重复测定5次，计算精密度，结果黄芪甲苷峰面积的RSD为％(n=5)。重复性试验取同