正交试验法优选痛风安胶囊提取工艺.docx

正交试验法优选痛风安胶囊提取工艺【摘要】目的:研究痛风安胶囊提取的最佳工艺。方法:以总黄酮含量为指标，采用正交试验设计法，考察因素为溶剂用量倍数、提取时间、提取次数。结果:最佳提取工艺为:加水量为药材量的30倍，煎煮2次，每次90min。结论:优化工艺合理、稳定，重现性好，为痛风安胶囊的生产提供试验依据。【关键词】痛风安胶囊;正交试验;总黄酮;提取工艺痛风安胶囊是由玉米须、土茯苓、薏苡仁、茯苓、木瓜等数味中药组成，具有清热解毒、利水渗湿、通利关节等作用。土茯苓、玉米须为该方的主要组成部分，本实验以这两种药的提取工艺为主要研究对象，以总黄酮的含量为考察指标，对痛风安胶囊的生产工艺进行了研究。1仪器与材料仪器PELab-125型紫外-可见分光光度计、恒温水浴锅、EX-2000B电子天平、万分之一FA1004电子天平、101-1A型数显式电热恒温干燥箱。药品芦丁对照品，实验所用试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水。2方法与结果1正交实验设计以所得浸膏量和玉米须总黄酮含量为考核指标，按4因素3水平进行正交试验。因素与水平列表见表1。表1水煎L2吸水率的测定分别用天平称取原处方的土茯苓和玉米须，即土茯苓10g和玉米须8g，放入1000ml的烧杯中，用量筒加入600ml水，使水没过药材，放置过夜。次日滤过，用量筒收集滤液，得到滤液体积，计算得到吸水量。通过测量和计算，土茯苓和玉米须的吸水率为417%。供试样品的制备取土茯苓10g，玉米须8g，精密称定，置于容器中，按正交试验表进行试验。煎煮后放置30min，滤过，滤液适当浓缩至250ml容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度，摇匀，即得，备用。对照品溶液的制备取芦丁对照品适量，加50%乙醇制成每1ml含1mg的溶液。标准曲线的绘制［1、2］精密吸取对照品溶液0，，，，，于25ml容量瓶中，用50%乙醇溶液补充至约，加入5%的亚硝酸钠溶液振荡摇匀，静置5min;加入10%硝酸铝溶液，振荡摇匀，静置6min;加入氢氧化钠溶液5ml，振荡摇匀，加入50%的乙醇溶液至刻度，静置10min;照分光光度法，以第一管做空白，在500nm波长处测定吸收度，以对照品加入量为横坐标，吸收度为纵坐标。所得标准曲线回归方程为y=+，r=。线形范围为～。6总黄酮含量测定［3］精密吸取合供试品溶液10ml，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇层，蒸干，残渣用50%的乙醇溶液溶解，转移至10ml量瓶中，加50%的乙醇至刻度，振荡摇匀，备用。精密吸取上述各提取液1ml，置25ml容量瓶中，用50%的乙醇溶液加至，按标准曲线制备步骤操作，计算总黄酮的含量，见表2、表3。表2总黄酮含量L表3总黄酮含量方差分析表表2、表3结果表明，以总黄酮的含量为指标，提取次数有显着性，即提取次数加水量提取时间，最佳工艺为A2B2C3。即用30倍的水，煎煮2次，每次90min。3小结通常情况下，用水为提取媒介的提取工艺一般选用的加水量不超过15倍。因为玉米须为丝絮状，并且质地蓬松，体积较大，所以只有加大量水方能使水没过药材，使提取充分，减少提取的损失。根据预试验，需最少加水量为原药材的20倍方能使液面没过药材，再考虑到实际生产情况，因此，选择的加水量的水平为20倍、25倍和30倍。该项试验，选择以芦丁作为对照品，用比色法来进行总黄酮的含量测定，方法准确。【参考文献】［1］任顺成，丁霄霖.玉米须中总黄酮的提取及树脂精制［J］.中草药，2003，34:1092-1094.［2］任顺成，丁霄霖.玉米须黄酮类成分的提取分离与结构鉴定［J］.中草药，2004，35:857-858.［3］李伟荣，刘昌辉，王宏，等.金柚痰咳清片总黄酮含量测定中的提取方法研究［J］.中药新药与临床药理，2005，16:375-376.