浅论消痤饮提取工艺的研究.docx

浅论消痤饮提取工艺的研究【摘要】目的优选消痤饮的最佳提取工艺。方法以消痤饮的提取物得率、总黄酮含量为指标，应用L9(34)正交试验法，筛选消痤饮的最佳提取工艺条件。结果消痤饮的最佳提取工艺为：浸渍时间为h，溶媒用量为13倍，煎煮次数为2次，醇沉体积分数为60%。结论该工艺稳定可行。【关键词】消痤饮;提取工艺;正交试验;总黄酮Abstract:ObjectiveToobtainthebestextractionprocessofL9(34)orthogonalexperimentwasdesignedtoscreentheoptimalextractionconditionsofXiaocuoyin,withtheextractionratioandcontentsoftotalflavonoidsasTheoptimalextractionconditionswereasbelow:immersingforhalfanhourafteradding13-foldofwater,decoctingfor2timesandprecipitatingconcentrationof60%Theoptimizedprocessisstableandworkable.Keywords:Xiaocuoyin;extractionprocess;orthogonaldesign;totalflavonoids消痤饮由槐花、枇杷叶、桑白皮、黄芩、黄连、连翘、生地等12味中药组成，是我院的协定处方。该制剂具有清泻肺热、消肿排脓之功效，用于肺经风热型痤疮的治疗,其提取工艺受多种因素的影响，产品质量易出现波动。本研究采用正交试验考察了浸渍时间、溶媒用量、煎煮次数及醇沉体积分数对提取效果的影响，并进行了验证试验，筛选出了消痤饮最佳提取工艺。1仪器与材料FA2004B型电子天平(上海精密科学仪器有限公司);BP-Ⅱ型托盘天平(上海光正医疗仪器有限公司);101AS-1型不锈钢数显电热恒温鼓风干燥箱(上海浦东荣丰科学仪器有限公司);760MC紫外-可见分光光度计(上海第三分析仪器厂);HHS-11-4B型电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂);芦丁对照品(批号：100080-200707)购自中国药品生物制品检定所;所用中药材均购自昆山医药有限公司，经鉴定符合《中国药典》2010年版一部项下标准。所用试剂均为分析纯。2方法与结果正交试验设计[1-2]依据预试验结果，选用浸渍时间、溶媒用量、煎煮次数及醇沉体积分数为考察因素，以提取物得率、总黄酮含量为指标，选用L9(34)正交试验表，因素水平表见表1。供试品溶液的制备按处方称取各药材适量，精密称定，共9份，按表2所列因素水平加不同体积的水浸渍后煎煮不同次数，提取液过滤后合并，浓缩至适量，加入不同体积分数乙醇，搅拌，静置24h，滤过，滤液回收乙醇至干，浸膏用与醇沉时同体积分数乙醇定容于50mL容量瓶中，摇匀，备用。表1因素水平表提取物得率的测定精密量取供试品溶液30mL，移至事先已干燥至恒重并已称重的蒸发皿中，水浴挥发至干后，在电热恒温鼓风干燥箱中于105℃干燥至恒重，称重。减去空蒸发皿质量，即得干膏重，计算其与所用药材的比值即为提取物得率，见表2。总黄酮含量测定测定波长的选择精密称取芦丁对照品适量，加60%(体积分数)乙醇使其溶解，制成质量浓度为mg·mL-1的对照品溶液。精密吸取对照品溶液4mL于25mL容量瓶中，加入蒸馏水6mL，加5%(质量浓度)NaNO2溶液1mL，混匀，放置6min，加10%(质量浓度)Al(NO3)3溶液1mL，摇匀，放置6min，加4%(质量浓度)NaOH溶液10mL，再加蒸馏水至刻度，摇匀，放置15min。精密移取“”项下供试品溶液1mL至25mL容量瓶中，同法显色。采用紫外-可见分光光度法进行全波长扫描，对照品、供试品溶液均在506nm处有最大吸收，故选择506nm为测定波长。标准曲线的制备分别精密吸取对照品溶液、、、、、、mL于25mL容量瓶中，按“”项下方法显色，于506nm测定吸光度，以芦丁对照品质量浓度(ρ)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程为A=ρ-×103，r=5，线性范围为7474~μg·mL-1。含量测定精密吸取“”项下供试品溶液1mL，至25mL容量瓶中，按“”项下方法显色，于506nm测定其吸光度，计算总黄酮的含量，见表2。方差分析见表3、4。表2正交试验结果与直观分析表3提取率方差分析表表4总黄酮含量方差分析表由表2、3可知，对提取物得率而言，因素B、D的影响具有统计学意义，因提取2次后杂质含量少于提取1次后的杂质含量，故选择较优方案为A2B3C2D2。由表2、4可知，对总黄酮含量而言，因素C、D的影响具有统计学意义，结合节能方面考虑，