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气相色谱质谱联用法测定风油精中樟脑的含量【摘要】目的建立测定风油精中樟脑含量的方法。方法采用气相色谱质谱联用方法，以萘为内标物，SPB1701石英毛细管柱；80～250℃程序升温。结果樟脑的量在×10-3～×10-3μg范围内与峰面积之比有较好的线性关系，平均回收率为%，检测限：×10-3μg。结论方法快速、准确、灵敏度高、重复性好，可用于风油精制剂的质量控制。【关键词】气相色谱质谱法；樟脑；风油精DeterminationofcamphorinFengyoujingbygaschromatographymassspectrometryAbstract:ObjectiveTodevelopamethodforthecontentdeterminationofcamphor,themaincomponentinCamphorinFengyoujingwasanalyzedbygaschromatographymassspectrometryusingnaphthaleneasinternalstandard.CamphorandnaphthalenewereanalyzedonaSPB1701columnwithprogramingtemperaturefrom80to250℃.ResultsThelinearrangeofthemethodwas×10-3~×10-3μgwitharelativestandarddeviationof%.Thedetectionlimitofcamphorwas×10-3μThemethodisrapid,accurateandreproducibleforthequalitycontrolofFengyoujing.Keywords:gaschromatography;massspectrometry;camphor;Fengyoujing风油精主要由薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯等多种药物配以香料制成，具有特殊的香气，味凉而辣，有消炎、镇痛，清凉、止痒、祛风之功效，用于伤风感冒引起的头痛、头晕以及关节痛、牙痛、腹部胀痛和蚊虫叮咬、晕车等引起的不适［1］，还可用于轻度烫伤、脚癣、咽喉肿痛等的治疗。樟脑是风油精的有效成分，目前，对该成分的分析文献报道的主要是采用气相色谱法［2~8］。本文利用气相色谱质谱联用方法中总离子流质量色谱模式，以萘作内标，对风油精中的樟脑进行含量测定，该方法快速、准确、灵敏度高、重复性好。1仪器与试药仪器岛津GC17A&GCMSQP5050A气相色谱质谱联用仪，GC17A气相色谱，二级真空系统，电子电离离子源，四级杆质量分析器，检测分析站。试药樟脑对照品，萘,无水乙醇，风油精。2试验条件色谱条件色谱柱：SPB1701石英毛细柱；进样口温度：250℃；升温程序：80℃保持3min，以20℃/min升至250℃保持2min；载气：He；流速：mL/min，柱前压：65kPa；进样量：1μL；分流比：30∶1。在该条件下，樟脑对照品的保留时间与样品峰2的保留时间基本一致，进一步通过标准谱库检索得到峰2为樟脑。质谱条件电子电离离子源；电子能量70eV；传输线温度250℃；激活电压V；质量扫描范围35～500m/z。3结果溶液的制备对照品储备液的制备精密称取樟脑适量，置100mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，配成每1mL含樟脑约为01mg的溶液。内标储备液的制备精密称取萘适量，置100mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，配成每1mL含萘约为mg的溶液。供试品溶液的制备取风油精约g，精密称定，置10mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1mL，置10mL量瓶中，加入萘储备液mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。A.样品B.阴性样品1.桉油;2.樟脑;3.薄荷脑;4.水杨酸甲酯1风油精的总离子流质谱图TotalioncurrentchromatogramsofFengyoujing阴性干扰试验按处方比例配制缺樟脑的阴性空白对照溶液，按上述条件测定，测得供试品溶液和阴性对照溶液的总离子流质谱图，结果在樟脑相同保留时间处，供试品溶液出现对照品色谱峰，阴性对照品无该色谱峰出现，表明阴性对照无干扰。线性范围和检测限精密称