正交试验优选—大孔树脂分离连翘酯苷的工艺.docx

正交试验优选—大孔树脂分离连翘酯苷的工艺【摘要】目的建立连翘中连翘酯苷的最佳提取和分离工艺。方法确定提取溶剂后，以正交试验法考察加醇量、回流时间、回流次数、醇浓度4个因素及大孔树脂分离技术对连翘酯苷收率的影响。结果连翘的最佳提取工艺为：加7倍量70%乙醇，回流提取3次，每次，大孔树脂洗脱液为40%乙醇。结论该工艺连翘酯苷收率为%～%，连翘酯苷的含量为%～%，适合工业化生产。【关键词】连翘；提取工艺；正交试验Extractiontechnologyofforsythiasidefromfructusforsythiaebythemethodoforthogonaltestoptimizationandseparationthroughmacroporousresin【Abstract】ObjectiveTodesigntheextractionandseparationtechnologcialconditionsofforsythiasidefromFructusForsythiae.MethodsThesolventofextractionwasinvestigated.Theorthogonaltestmethodwasadoptedtoinvestigatetheeffectofthe4factors,whichincludetheconcentrationandvolumnofalcohol,thetimeandthetimesofextractionandtheprocessofabsorptionseparationthroughmacroporousresincolumnontheyieldingrateofforsythiasidefromFructusForsythiae.ResultsTheoptimumextractionconditionwere:extracting3timeswith70%alcohol,heachtimewith7timesthevolumeofthealcohol.Theeluentwas40%alcohol.ConclusionTheresultsindicatethattheyieldingrateofforsythiasidefromFructusForsythiaewasfrom%to%bythistechnology.Theconcontrationofforsythiasideinextractwasfrom18%to22%,sothistechnologyissuitableforindustrialproduction.【Keywords】fructusforsythiae;extractingprocess;orthogonaltest连翘为木犀科植物连翘Forsythiasuspensa(Thunb.)vahl的干燥果实。连翘中所含成分主要为连翘酯苷(forsythiaside)［1,2］、连翘苷(phillyrin)［3］、挥发油［4］、黄酮类等。其中，含量较高且药理活性较强的成分是连翘酯苷，其对金黄色葡萄球菌等11种细菌有极强的抑制作用，是连翘抗菌、抗病毒的主要有效成分之一［5］。故本文以连翘酯苷含量为指标，考察了提取溶媒。确定提取溶媒后，采用正交试验进行提取工艺优化，提取物进一步用大孔树脂分离纯化，从而系统的研究了连翘提取和分离纯化工艺。1仪器与试药Waters高效液相色谱仪；甲醇；水；磷酸；连翘酯苷对照品。2方法与结果提取溶剂的选择连翘中含量最高抗菌活性最大的成分为连翘酯苷，其结构中含双糖基和咖啡酰基，极性较大，在水和含水乙醇中溶解性极好。因此分别选择以水为溶媒的煎煮法和以70%乙醇为溶媒的回流提取法，比较二者优劣，含量测定结果见表1表1不同溶剂提取的结果结果表明：70%乙醇对连翘酯苷的提取率较水高，故选择醇提取法。醇提取工艺优化的研究采用正交试验法对乙醇提取工艺中的加醇量、回流时间、回流次数、醇浓度进行考察，方法与结果如下。正交设计表见表2。表2L9因素水平表正交试验及结果见表3。表3正交试验结果方差分析表见表4。表4方差分析表注：()=19，()=99结果由正交试验结果可知，回流次数和醇浓度对收率和连翘酯苷