乙酸乙酯的合成实验报告.doc

中国石油大学(华东）现代远程教育实验报告课程名称:有机化学实验名称:HYPERLINK”"乙酸乙酯得合成实验形式:在线模拟+现场实践提交形式：在线提交一、实验目得1、掌握酯化反应原理以及由乙酸与乙醇制备乙酸乙酯得方法。2、学会回流反应装置得搭制方法。3、复习蒸馏、分液漏斗得使用、液体得洗涤与干燥等基本操作。二、实验原理本实验用冰醋酸与乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸得吸水作用使反应顺利进行.除生成乙酸乙酯得主反应外，还有生成乙醚得副反应.主反应：副反应:乙酸乙酯得立体结构三、仪器与试剂仪器:100ｍl、5０mｌ圆底烧瓶,冷凝管，温度计，分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管，铁架台,胶管等.试剂:试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95％乙醇25mlCaCl215g98％浓硫酸10mlNaCO310g无水MgSO45g四、实验步骤CH3COOH+C2H5OH五.实验步骤流程图浓H2SO4CH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O蒸馏馏出物CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH3COOH残馏液CH3COOH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O饱与Nａ2CO3洗涤水层(下层)CH3COONa,C2H5OH,H2O有机层(上层)CH3COOC2H,C2H5OH,(CH3CH2)2O,Na2CO3饱与NaCl洗涤有机层(上层)C2H5OH,CH3COOC2H5,(CH3CH2)2O水层(下层)C2H5OH,Na2CO3,H2O,NaCl饱与ＣaＣl2洗涤水层(下层)C2H5OH,H2O,CaCl2有机层(上层)CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O(微量)无水硫酸镁干燥CH3COOC2H5,C2H5OH蒸馏(水浴）CH3COOC2H5(73~78℃)五、实验数据(现象）时间操作现象13:30安装反应装置13:45圆底烧瓶中加入14、3ml冰醋酸、23ml95％乙醇,在摇动中慢慢加入7、5ml浓硫酸所用试剂均为无色液体,混合后仍为无色,放热13:55加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热14:20水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有无色液体回流14:50沸腾回流0、5h,稍冷烧瓶内液体无色15:00加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏15:10液体沸腾,收集馏出液至无液体蒸出15:25停止加热,配制饱与Na2CO3、饱与氯化钠、饱与氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色,蒸出液体为无色透明有香味液体15:30向蒸出液体中加入饱与Na2CO3溶液,用pH试纸检验上层有机层有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性15:45转入分液漏斗分液,静置上层:无色透明液体;下层:无色