气相色谱,质谱法试题.pdf

气相色谱，质谱法[填空题]1死时间参考答案：在柱上不保留的组分或杂质所形成峰的保留时间。[填空题]2隔垫参考答案：隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防止泄露，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。[填空题]3ECD电子捕获检测器参考答案：是灵敏度最高的气相色谱检测器，同时又是最早出现的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应，不足是线性范围较小。被广泛应用于生物，医药，农药，环保，金属鳌合物及气象追踪等领域，已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。[填空题]4质量型检测器参考答案：峰高的大小与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。流动相速度大，则单位时间进入检测器的质量增多，峰高增加。质量型检测器的峰面积值与流动相速度无关。FPD和FID都是质量型检测器[填空题]5进样器参考答案：能定量和瞬时地将试样注入色谱系统的部件，通常指注射器、进样阀或自动进样器[填空题]6分流比参考答案：样品载气化时中完全气化并与载气充分混合后，一部分进入柱內，其余的放空，这两部分载气量的比值[填空题]7试述化学电离源的工作原理．参考答案：化学电离源内充满一定压强的反应气体，如甲烷、异丁烷、氨气等，用高能量的电子（100eV）轰击反应气体使之电离，电离后的反应分子再与试样分子碰撞发生分子离子反应形成准分子离子QM+，和少数碎片离子。在CI谱图中，准分子离子峰往往是最强峰，便于从QM+推断相对分子质量，碎片峰较少，谱图简单，易于解释。[填空题]8如何实现气相色谱－质谱联用？参考答案：实现GC-MS联用的关键是接口装置，起到传输试样，匹配两者工作气体的作用。[填空题]9气相色谱谱图中，与组分含量成正比是（）。参考答案：峰面积[填空题]10影响热导检测器灵敏度的主要因素是：（）和（），为使其有较高的灵敏度，应选用的载气是（）。参考答案：载气的性质；桥电流；氢气[填空题]11色谱法中的归一化法的优点是（）。参考答案：不需要准确进样[填空题]12色谱柱主要由两类：（）和（）。参考答案：填充柱；毛细管柱[填空题]13如何使用微量注射器？参考答案：（1）吸样前应检查注射器是否清洁（即抽动方便），针蕊是否对准零刻度.（2）吸入结测样品冲洗置换注射器3—5次，将冲洗样排入废液瓶中。（3）吸样时，应慢吸、快排尽量避免吸收气泡。（4）吸样后，应将针尖倾斜向上，并轻轻弹去注射器管壁，排除残存气泡。（5）对刻度时，不得用于接触样品部分器壁，对好刻度后，用滤纸拭去针头样品，然后进样。（6）进样时，应一次准确将针头插入汽化室，迅速推入样品，立即拨出注射器，做到瞬时进样。（7）进样完毕，将注射器放回针盒或针盘内。[填空题]14GC-MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用（）、有一定黏度的（）来密封，以达到较高的极限真空。参考答案：蒸气压低；油[填空题]15质谱法是将样品分子置于高真空中（<10-3Pa）并受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成（），或（）生成各种碎片离子，然后在（）中得到分离后加以收集和记录，从所得到的质谱图推断出化合物结构的方法。参考答案：分子离子；化学键断裂；磁场[判断题]16、有时GC-MS可以用甲烷作载气。参考答案：对[单项选择题]17、气相色谱—质谱联用仪的（）对真空要求最高。A.进样121B.离子源C.质量分析器D.检测器参考答案：C[单项选择题]18、GC-MS分析中，下列说法错误的是（）。A.指纹污染一般表现为一系列相差14amu的质量峰出现（碳氢化合物），随着峰的质量增加，峰的丰度下降B.扩散泵油污染表现为m／z446有明显的峰，且谱图基线显示过多的本底干扰C.m／z为91、92的离子交叉污染可能来自清洁溶剂D.m／z为149的离子交叉污染来自隔垫流失参考答案：D