分离科学复习题.pdf

分离科学复习题绪论分离就是将某种或某类物质从复杂的混合物中分离出来，使之与其它物质分开，以相对纯的形式存在。分离只是⼀个相对的概念。分离的形式主要有两种：⼀种是组分离；另⼀种是单⼀分离。组分离时将性质相近的⼀类组分从复杂的混合物体系中分离出来。如⽯油炼制中轻油和重油的分离。单⼀分离时将某种化合物以纯物质的形式从混合物中分离出来。如化学标准品的制备。与分离紧密相关的⼏个概念：富集、浓缩和纯化。富集：是指在分离过程中使⽬标化合物在某空间区域的浓度增加。浓缩：是指将溶液中的⼀部分溶剂蒸发掉，使溶液中存在的所有溶质的浓度都同等程度提⾼的过程。浓缩是溶剂与溶质的相互分离，不同溶质相互并不分离。纯化：是通过分离操作使⽬标产物纯度提⾼的过程，是进⼀步从⽬标产物中出去杂质的分离操作。根据⽬标组分在原始溶液中相对含量（摩尔分数）的不同，可以将富集、浓缩和纯化三个概念进⾏⼤致的区分。富集⽤于对摩尔分数⼩于0.1的组分的分离，特别是对痕量组分的分离，如海⽔中中⾦属的分离。浓缩⽤于对摩尔分数⼩于0.1~0.9范围内的组分的分离，这时的⽬标组分是溶液中的主要组分之⼀。纯化是⽤于对摩尔分数⼤于0.9的组分的分离，特别是对痕量组分的分离。这时样品中的主要组分已经是⽬标物质，纯化只是为了使其摩尔分数进⼀步提⾼。分离科学是研究从某混合物中分离、富集或纯化某些组分，以获得相对纯物质的规律及其应⽤的⼀门学科。分离的⽬的主要由以下⼏个⽅⾯：1.分析操作的样品前处理。2.确认⽬标物质的结构。3.获取单⼀纯物质或某类物质以作它⽤。4.除掉有害或有毒物质。分离按被分离物质的性质分类1.物理分离法（如离⼼分离、电磁分离）2.化学分离法（如沉淀、萃取、⾊谱分离、选择性溶解）3.物理化学分离法（如蒸馏、挥发、电泳区带熔融、膜分离）分离按分离过程的本质分：1.平衡分离过程2.速度差分离过程3.反应分离过程分离⽅法的评价分离⽅法的好坏理论上可以⽤⽅法的分离度、回收率、富集倍数、准确性和重现性等进⾏评价。1、回收率：反应被分离物在分离过程中损失量的多少。%1000=QQR，Q为实际回收量，0Q为理论回收总量。通常情况对回收率的要求是：对于含量>1%的常量组分，回收率应⼤于99%，对于含量<0.01%的微量组分，回收率应⼤于95%。2、分离因⼦（也叫分离系数）分离因⼦表⽰两种物质被分离的程度。假定A为⽬标分离组分，B为共存组分，则A对B的分离因⼦SA/B定义为：BABARRS=/，对于常量组分要求SA/B>103，对于微量组分要求SA/B>106，3、富集倍数富集倍数定义为⽬标组分和基体组分的回收率之⽐。由于基体组分的回收率难以得到，实际⼯作中，常⽤富集后与富集钱样品中⽬标组分的浓度之⽐来表⽰富集倍数。分⼦间相互作⽤⼒分⼦间的相互作⽤是介于物理相互作⽤与化学相互作⽤之间的⼀种作⽤⼒。分⼦间的相互作⽤包括：1.静电相互作⽤；2.范德华⼒；3.氢键；4.电荷转移相互作⽤范德华⼒包括：永久偶极相互作⽤⼒；诱导偶极相互作⽤⼒；⾊散⼒⾊散⼒也是许多溶剂极性不同的主要原因，即使是极性化合物的分⼦间也存在⾊散⼒。⾊散⼒普遍存在于任何两个相邻的原⼦和分⼦之间，⾮极性分⼦之间的相互作⽤⼒主要是⾊散⼒。⾊散⼒是产⽣范德华⼒的最重要的原因，通常也是主要的。在极性分⼦中，三种范德华⼒同时存在；在⾮极性分⼦间则只有⾊散⼒；含不饱和键或易极化键的分⼦在有电场时，分⼦间主要是诱导偶极作⽤。萃取技术⼀、溶剂萃取溶剂萃取是利⽤不同物质在互不相容的两相（⽔相和有机相）间分配系数的差异，使⽬标物质与基体物质相互分离的⽅法。萃取：把某组分从⼀个液相（⽔相）转移到互不相溶的另⼀个液相（有机相）的过程。萃取过程的本质是将物资有亲⽔性转化为疏⽔性的过程。分配平衡常数溶剂萃取分配定律：在⼀定温度下，当某⼀溶质在互不相溶的两种溶剂中达到分配平衡时，该溶质在两相中的浓度之⽐为⼀常数，如果溶质A在两相中的平衡浓度分别为[A]org和[A]aq，则：分配⽐分配⽐表⽰某种物质在有机相中的各种形态的总浓度Corg和在⽔相中的各种形态的总浓度Caq之⽐，称为分配⽐，⽤D表⽰:萃取率萃取率（E）表⽰在⼀定条件下被萃取溶质进⼊有机相的量，即：Vorg/Vaq称为相⽐R如果萃取n次（每次⽤Vorg的有机溶剂），则⽔相中剩余A的质量减⾄mn，则：mn=m0VaqDVorg+VaqnaqorgDAAK][][=∑∑==iaqiiorgiAaqAorgAAccD][][⽔相中各形态的总浓度度有机相中各形态的总浓%100?=溶质在两相中的总量溶质在有机相中的量E%100?+=aqaqorgorgorgorgVcVcVcE%100/1DD%100/?+=?+=RVVDDEorgaq式中：m0为⽔相中物质A的原始质量。分离因⼦：分离因⼦β表⽰两种溶质相互分离的程度