从高钙低钒渣中回收钒的研究.doc

从高钙低钒渣中回收钒的研究钒是一种重要的工业材料,但可供有价提取的资源有限,钒的赋存状态多以复杂共生矿存在,且品位偏低,大多在1%以下。钒的提取来源主要是从含钒钢渣、石煤、废催化剂和铝土矿等中回收。本文以广西某工厂的沉钒渣为实验原料,针对沉钒渣中钙含量高而钒含量偏低的特点,提出了加入碱性添加剂焙烧、超声波辅助碳酸钠浸出的工艺,并在此基础提出了浸出液采用碳酸型季铵盐萃取分离钒和铝、碳酸钠配合氢氧化钠反萃、铵盐沉钒、煅烧后得到五氧化二钒的新工艺。在沉钒渣焙烧-浸出工艺过程,首先考察了添加剂种类、添加剂添加量、焙烧温度、焙烧时间等因素对钒渣浸出的影响。研究发现较为适宜的焙烧工艺参数为氢氧化钠添加量为钒渣质量的35%,焙烧温度为1223K,焙烧时间为1.5h。在此基础上考察了焙烧渣浸出过程相关因素对钒浸出的影响,结果表明,焙烧渣的最佳浸出工艺条件为:浸出剂为2mol/L碳酸钠溶液,液固比为5:1mL/g,浸出温度为60℃,180W超声波辐射60min,钒的浸出率达到90%以上。为富集浸出液中钒和分离其中的铝,本研究确立了季铵盐萃取体系,考察了萃取剂浓度、改性剂浓度、相比、溶液的pH、萃取温度和振荡时间等因素对钒铝分离影响,实验结果表明,有机相配比为40%碳酸型A336+16%仲辛醇+44%磺化煤油的萃取体系能在料液（V₂O₅=0.9g/L,Al₂O₃=4.3g/L,pH=13.9）中萃取分离钒和铝,其最佳萃取工艺条件为:相比O/A为1/1,温度为25℃,振荡频率为220rpm,振荡时间为10min。钒的单级萃取率达到80%以上,钒铝分离系数为37。通过绘制萃取等温曲线,确立了当相比O/A为1/2,其他条件不变的情况下,经三级逆流萃取,即可让钒的萃取率达到99%以上。对于附载有机相的处理,本研究先采取了洗涤除杂工艺,用10g/L的碳酸钠溶液经过一级洗涤即可除去有机相中92%的铝酸根。然后通过正交实验确立了最优反萃工艺参数:1.8mol/LNa₂CO₃+1.0mol/LNaOH,相比O/A为1/1,温度为45℃。在此工艺参数下,钒的反萃率可达到80%以上,经4级逆流反萃即可让附载有机相中钒浓度降低至0.05g/L以下。本文还对反萃后液沉钒过程进行了研究,考察了钒的初始浓度、加铵系数、温度、pH、沉钒时间、陈化时间和搅拌速度等因素对沉钒过程,实验结果表明,最佳沉钒工艺条件为:加铵系数为6.0,沉钒时间为1h,陈化45min,温度为80℃,pH为8.5,搅拌速度为350r/min。将沉钒过程得到的偏钒酸铵晶体经洗涤、烘干、煅烧工序处理所得到的V₂O₅产品达到了国标冶金99级品质要求。