海带浸取液中碘的分离纯化研究.doc

海带浸取液中碘的分离纯化研究海洋被称为自然界的“碘库”，以海水或海藻为原料提取碘已成为该领域的趋势。本文以海带浸取液为原料，分别采用溶剂萃取法与活性炭吸附法从中提取碘。在溶剂萃取法中以氧化率、萃取率和分配比为考察指标，优化了萃取工艺条件；在活性炭吸附法中，以吸附率为考察指标，优化了吸附工艺条件。采用恒界面池法，探究了溶剂萃取碘过程的传质动力学。试验过程中，采用氧化还原滴定法测定碘离子浓度，步骤参照国家标准；采用紫外分光光度法绘制测定碘浓度的标准曲线，其试验条件为：5mL碘酸钾标准溶液中加入1.0mol/L硫酸溶液2mL，10g/L碘化钾溶液3mL，5g/L淀粉溶液5滴，显色时间10min。通过单因素试验和正交试验优化的萃取工艺条件为：原料液酸化至pH1.5，加入亚硝酸钠0.01g/20mL，相比1:3，温度55℃，转速500r/min，反应25min，七级逆流萃取后萃取率达到98.7%，试验得出的萃取级数与通过McGabe-Thiele图解法得出的理论逆流萃取级数一致。反萃取的最优工艺条件为：温度35℃，搅拌速率500r/min，反萃取时间8min。活性炭吸附试验的最优工艺条件为：活性炭用量0.14g/100mL，搅拌速度600r/min，吸附温度25℃，吸附50min。通过吸附等温试验，得出温度升高，对吸附过程不利，与单因素试验得出的的结论基本一致。解吸的最优工艺条件为：温度30℃，搅拌速度500r/min，解吸160min。对萃取反应进行初步热力学研究得：反应焓变为11.89kJ/mol，反应熵变为71.38J/(mol·K)，反应自由能小于0，该萃取碘的反应可自发进行，升高温度有利于萃取。采用恒界面池法研究了原料液起始浓度、搅拌强度、界面积、温度对萃取速率和传质过程的影响，得出萃取碘的过程属于扩散控制模式，萃取碘的速率方程为：R0.0001I22，萃取过程活化能2.19kJ/mol，得出了转速与传质系数及温度与传质系数的关系。