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龙源期刊网http://www.qikan.com.cn溴苯实验装置的改进作者:陶从良李先军来源:《高中生学习·高三文综版》2015年第01期中学实验室一般采用苯、液溴、铁粉混合后制取溴苯。在实际操作时我们发现该法存在着较多的不足之处,比如实验仪器简单,不易控制,不利于同学们观察和加深对实验的理解。为此,我们试图通过对比几种改进实验装置的异同,让同学们充分理解该实验的原理及操作,提高实验能力。改进装置1该装置主要在溴苯的发生装置上进行了改进:(1)引用大学常见有机合成仪器:三颈烧瓶、球形冷凝管、滴液漏斗,其目的主要是让大家对这些仪器的用途有一个简单的认识和了解。(2)由于反应放热,通过左侧温度计可观察到温度升高,将放热反应“量”化。(3)考查了普通滴液漏斗的基本知识,在有机合成中滴液漏斗经常用于控制滴加试剂的量和滴加速率。(1)仪器a、b、c的名称分别是;;、;;、;;。(2)实验开始后,左侧温度计可观察到温度;;;,说明该反应是;;;(填“放热”或“吸热”)反应,化学方程式为:;;;;;;;;。(3)仪器c有上、下两口,冷却水应从;;口进入,该仪器的作用是;;;;;;;;;;;。(4)右侧仪器b中的物质是;;;,该仪器的作用是;;;;;;;;。(5)某同学设计了证明该反应是取代反应的步骤:向右端烧杯中的NaOH溶液中滴加几滴酚酞试液,通过观察烧杯中溶液颜色变浅或消失,验证该反应是取代反应。你认为这种方法是否合理?;;;;。如果不合理,请提出改进方案:;;;;;;;;;;。答案;(1)三颈瓶;普通滴液漏斗;球形冷凝管+Br2[Fe]—Br+HBr(2)升高;放热(3)下端;冷凝回流(4)液溴;控制滴加速度龙源期刊网http://www.qikan.com.cn(5)不合理,因为溴蒸气也会跟NaOH溶液反应,导致溶液碱性减弱,烧杯中溶液颜色发生变化。在烧杯之前加一个装有CCl4的洗气瓶,如右图改进装置2该装置来源于苏教版教材,比起人教版实验,更易控制和便于观察实验现象,体现实验的严密性。(1)反应开始前已向仪器A中加入的药品是;;;;;。装在左侧分液漏斗中的药品是;;;;;;;;;;。(2)将左侧分液漏斗的旋纽打开后,在A中可观察到的现象是;;;;;;;;;;;;;;;。(3)右侧分液漏斗中的物质在什么时间加入A中?;;;;;;;,其作用是;;;;;;。(4)要证明该反应是取代反应,最方便的实验方法是;;;;;;;;。(5)简述将三颈烧瓶中的溴苯分离提纯的方法:;;;;;;;;;;。答案;(1)铁粉(或三溴化铁);苯、液溴(2)瓶内开始时液面有轻微跳动,慢慢剧烈起来,瓶中出现红棕色气体(3)反应结束时;除去未反应的溴(4)在三颈烧瓶与锥形瓶之间增加一个装有四氯化碳的洗气瓶,反应后,取锥形瓶中的液体,滴加AgNO3溶液,若产生浅黄色沉淀则得证(5)向三颈烧瓶中加入少量氢氧化钠溶液,振荡,转入分液漏斗,分液改进装置3[NaOH溶液][苯与液溴混合物][Fe粉]这套装置没有新意,但三个设问都有创新。高中教材中没有球形冷疑管,但往年的高考试卷中出现过,我们应该可以根据装置图推测其冷凝原理和效果。(1)装置A的名称是;;;;;;;;;,与装置1中的冷疑管相比,哪个冷凝效果好?(2)B装置导管位置为什么要处于如图所示位置,而不能伸入液面以下,请解释原因:;;;;;;;;。龙源期刊网http://www.qikan.com.cn(3)实验结束后,得到粗溴苯要用如下操作提纯:①蒸馏;②水洗;③用干燥剂干燥;④用10%的NaOH溶液洗;⑤分液。正确的操作顺序是(;)A.⑤④②①③;;B.④⑤②⑤③①C.④②⑤①③;;D.②⑤①④③答案;(1)直形冷凝管,改进装置1中的球形冷凝管的冷凝效果好些(2)反应过程会生成HBr气体,HBr极易溶于水,发生倒吸(3)B改进装置4本装置的创新之处在于反应器A,它类似于分液漏斗,反应后不需再向其他容器转移,打开活塞即可,而且下面用锥形瓶承接也方便振荡(改进装置3中,加氢氧化钠溶液后需要拆卸其他仪器后才能振荡)。先向分液漏斗中加入苯和液溴,再将混合液慢慢滴入反应器A(A下端活塞关闭)中。(1)观察到A中的现象是;;;;;;;;;。(2)实验结束时,打开A下端的活塞,让反应液流入B中,充分振荡,目的是;;;;;;;,写出有关反应的化学方程式;;;;;;;;;;;;;;;;。(3)C中盛放CCl4的作用是;;;;;;;;;。(4)若证明苯和液溴发生的是取代反应,而不是加成反应,可向试管D中加入AgNO3溶液,若产生淡黄色沉淀,则能证明。另一种验证的方法是向试管D中加入;;;;,现象是;;;;;;;。答案;(1)反应液微沸,有红棕色气体充满A容器(2)除去溶于溴苯中的溴;Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O(