GB生化需氧量的测定.pdf

实验（一）生化需氧量(BOD)的测定5一．实验原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量。反应式如下：MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2↓2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2↓（棕色沉淀）MnO(OH)2+2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I22Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI二．实验仪器、设备1．250mL溶解氧瓶。2．250mL锥形瓶。3．25mL酸式滴定管。4．1mL、2mL吸管。5．50mL移液管。三．实验试剂1．硫酸锰溶液：称取硫酸锰(MnSO4·H2O)或48g（MnSO4·4H2O）溶于水中，稀释至100mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2．碱性碘化钾溶液：称取50g氢氧化钠，溶解于30～40mL水中，另称取15g碘化钾溶于20mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液混合，加水稀释至100mL。如有沉淀则放置过夜，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3．（1+5）硫酸溶液（标定硫代硫酸钠溶液用）。4．1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入水杨酸或氯化锌防腐。5．重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7=L）：称取在105～110℃烘干2h，并冷却的优级纯重铬酸钾溶于水中，移入1000mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。6．硫代硫酸钠溶液[cNa2S2O3·5H2O≈mol/L]：称取硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。使用前，用L重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：于250mL碘量瓶中，加入L重铬酸钾标准溶液，加入过量的酸性碱化钾，密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。式中：C——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。7．浓硫酸：ρ=。四．实验步骤1．溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底（一般在取样现场固定）。2．溶解：打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。3．滴定：吸取mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液用量。用下式计算水样中溶解氧浓度：溶解氧（O2，mg/L）=式中：C——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。五．实验数据记录处理滴定前硫代硫酸钠滴定后硫代硫酸钠消耗量当日水样0三日后水样22ml（1:1）Na2S2O3被滴定后的浓度：C=LNa2S2O3消耗体积溶解氧（O2mg/L）==（）/100=16mg/L三日后生化学氧量：Na2S2O3被滴定后的浓度：C=LNa2S2O3消耗体积溶解氧（O2mg/L）)==（）/100=L由于水样为1:1的水样，所以溶解氧（O2，mg/L）=/2=L六、思考与讨论1、怎样取水样进行培养？答：用虹吸法将水样吸入两个溶解氧瓶，移入过程中注意不要产生气泡，以同样的操作使两个溶解氧平充满水样并溢出少许，加塞水封（瓶内不得有气泡）测定一瓶中的溶解氧，将另一瓶放入培养箱中，在20摄氏度左右在培养箱中培养三天，测定其溶解氧。2、什么是生化需氧量？有哪些测定方法？答：生化需氧量是指在规定条件，微生物分解说中某些课氧化的物质（主要是有机物）的生物化学过程中消耗溶解氧的量，用以间接表示水中可悲微生物降解的有机物质的含量，是反映有机污染的重要类别指标之一。测定的方法有稀释接种法，为生物传感器发，活性污泥曝气降解法，库伦滴定法。（实验二）化学需氧量的测定一、实验目的和要求（一）、掌握容量法、库伦滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库伦测定仪的原理和操作方法。（二）、复习第二章有机物污染物综合指标的含义及测定方法。二、重铬酸钾法（COD)（一）原理再强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流江水扬中的还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所需要的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。（二）仪器（！）250ml的全