快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量.pdf

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量梁焱;陈盛;张鸣珊;李腾崖;何书海【摘要】采用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物的含量。土壤样品以正己烷-乙酸乙酯（5＋1）混合液进行萃取，所得萃取物用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相，在质谱分析中采用选择离子监测模式。24种半挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限在0．83～4．48μg·kg－1之间，测定下限在3．32～15．8μg·kg－1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在60．4％～123％之间。测定值的相对标准偏差（n＝4）在5．2％～19％之间。%GC-MSwasappliedtothedeterminationof24semi-volatileorganiccompoundsinsoilwithacceleratedsolventextraction.Thesoilsamplewasextractedwithamixtureofhexaneandethylacetate(5+1)andtheextractwasthenpurifiedonFlorisilsolidphaseextractioncolumn.DB-5MSchromatographiccolumnwasusedforGCseparationandselectedionmonitoringmodewasadoptedinMSdetermination.Linearrelationshipsbetweenvaluesofpeakareaandmassconcentrationofthe24semi-volatileorganiccompoundswerekeptindefiniteranges.Detectionlimitsofthemethodfoundwererangedfrom0.83to4.48μg·kg-1andlowerlimitsofdeterminationfoundwererangedfrom3.32to15.8μg·kg-1.Onthebasisofblanksample,testforrecoverywasmadebystandardadditionmethod,valuesofrecoveryfoundwereintherangeof60.4%-123%,withRSD′s(n=4)intherangeof5.2%-19%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)006【总页数】7页(P677-683)【关键词】气相色谱-质谱法;土壤;半挥发性有机物;快速溶剂萃取【作者】梁焱;陈盛;张鸣珊;李腾崖;何书海【作者单位】海南省环境监测中心站，海口571126;海南省环境监测中心站，海口571126;海南省环境监测中心站，海口571126;海南省环境监测中心站，海口571126;海南省环境监测中心站，海口571126【正文语种】中文【中图分类】O657.63现代农药和化工生产等企业排放的废水,在土壤、空气和生物等介质中迁移转化,长期存在于水、土壤中。此类物质如果与人长期接触,会造成人体慢性中毒,引起癌症,且会直接影响到生殖和中枢神经系统,甚至导致死亡,还会给环境带来严重的危害,并随废物或雨水冲刷排入水中,从而对地表水和地下水造成污染[1]。因此进行土壤中农药残留及化工排放物中半挥发性有机物的检测非常有必要。本工作主要研究土壤中不同特性的24种半挥发性有机物的分析方法,其中包括氯苯、硝基苯类、酞酸酯类、酚类、苯并(α)芘、阿特拉津和溴氰菊酯等。氯苯类化合物是染料、制药、农药和油漆等有机化工的重要原料,大多为持久性有毒化合物,对人体及环境造成极大的危害,被我国列为优先监测物;硝基苯类化合物是重要的化工原料和中间体,同时又是环境中主要的污染物之一[2];苯并(α)芘是公认的强致癌物质;邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酸酯,主要用作塑料增塑剂,自然环境中最普遍存在的污染物;阿特拉津是公认的优良除草剂,会对生物体的内分泌系统产生干扰,对皮肤和眼睛有刺激作用,属低毒除草剂,是人类潜在的致癌物[3];溴氰菊酯是高效杀虫剂,对人、蓄有中等毒性。因此开发针对诸如土壤等复杂基质中多组分半挥发性有机物的检测方法尤为重要。目前,土壤中半挥发性有机物的提取有索氏提取、微波提取、超声提取和超临界流体萃取等[4-7]方法,虽然上述方法成熟,回收率较稳定,但索氏提取存在有机溶剂用量大、萃取时间长等缺点。快速溶剂萃取(ASE)是近年来推出的在适当温度和压力下萃取固体和半固体的样品前处理方法,具有有机溶剂用量少、高效、回收率高等优点,目前广泛用于土壤样品的前处理[8]。有