气相色谱-质谱联用技术在环境有机污染物检测中的应用.pdf

气相色谱-质谱联用技术在环境有机污染物检测中的应用江苏佰特检测科技有限公司江苏省淮安市2233002摘要：经济社会快速发展的同时，人们对环境质量的要求提高，环境监测成为一项重要工作。文章从气相色谱-质谱（GC-MS）技术的原理和特点出发，介绍了样品的预处理方法，结合实际案例分析了GC-MS技术在有机污染物检测中的应用。关键词：GC-MS技术；原理；预处理；环境监测；有机污染物有机污染物主要以碳水化合物、蛋白质、氨基酸、脂肪等形式存在，这些物质进入环境中，会造成一定污染。虽然有机污染物本身的毒性比较小，但在生物聚集效应下，毒性会不断积累，最终对动植物产生严重损害[1]。对有机污染物进行检测，不同方法各具优缺点。以下结合个人经验，探讨了GC-MS技术在环境有机污染物检测中的应用。1．GC-MS技术的原理和特点1.1原理不论气相、还是固相，不同性质的物质其分配系数也不同。采用GC-MS技术检测，首先将样品混合，利用载气将样品带到色谱柱中，不同物质反复分配。当色谱柱的移动柱长达到一定限值，这些物质会分立，并按照一定顺序进入质谱仪中。物质进入质谱仪后分解成离子，仪器根据离子的质荷比进行分离，并检测记录下离子的信息，最终得到检测结果。1.2特点气相色谱法具有较高的选择性、分辨率和灵敏度，只需少量样品，就能在短时间内得到检测结果。尤其是对容易挥发的成分，可完成定性分析和定量分析。但缺点是组分洗脱后，在色谱图中采用峰的形式显示，需计算峰的高度、面积，会影响结果的准确性。质谱法不仅灵敏度高，而且不需要标样，可对固体、液体、气体进行分析。但缺点是无法检测混合样品。GC-MS技术将两者的优点相结合，同时弥补了不足，不仅提高了灵敏度，而且样品的分离和鉴定同时完成，检测结果的准确性明显提高[2]。目前，在农业、食品、石油化工、环境监测等领域，GC-MS技术应用广泛，对有机物的检测能力强大。2．GC-MS技术对样品的预处理方法采用GC-MS技术检测有机污染物时，首先要进行样品预处理，以提高检测效率，保证结果的准确性。样品预处理方法有两种：2.1液-液萃取液体样品中，目标物质之间互相不相溶，而且分布规律不同，根据这一特点进行提取。常用仪器是分液漏斗，操作简单，分离效率高，而且不会受到水中无机物的干扰，可以大规模萃取。该萃取方案中，注意要点有两个：一是合理选择有机溶剂，能优化采集流程；二是加入无机盐，或调整酸碱度，或改变水相和有机相的比例，能提高萃取效率[3]。在此基础上，液相萃取技术是一种升级，也可以认为是微型液-液萃取，具有快速、廉价的优点。2.2固相萃取以固相为萃取剂，吸附水中的痕量目标物质，再经过热脱附处理，或使用选择性溶剂，将目标物质洗脱出来，得到纯化的目标物。该萃取方案的优点是对环境的影响小，可避免有机溶剂中的杂质影响检测目标，整个操作简单。近年来，在此基础上出现了固相微萃取技术，具有灵敏度高、适用范围广、费用成本低的优点。3．GC-MS技术在环境有机污染物检测中的应用GC-MS技术检测环境中的有机污染物，一种是样本来源于空气，另一种是样本来源于水体[4]。其中，空气中的有机污染物，常见如甲醛、苯类、酚类、卤代烃、芳香烃等；水体中的有机污染物，常见如碳水化合物、蛋白质、油脂、合成纤维、洗涤剂、染料、涂料、农药等。以水体中的有机磷酸酯阻燃剂为例，主要成分包括磷酸三乙酯（TEP）、磷酸三丙酯（TPrP）、磷酸三正丁酯（TnBP）、磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）、磷酸三（1,3-二氯丙基）酯（TDCP）、磷酸三（2-氯丙基）酯（TCPP）、磷酸三（2-乙基）乙基酯（TEHP）、磷酸三苯酯（TPhP），介绍GC-MS技术的检测过程。3.1仪器试剂所用仪器主要有GC-MS仪、自动进样器、色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）、真空固相萃取装置、固相萃取小柱、氮吹仪等。所用试剂主要有乙酸乙酯、乙腈、甲醇、正己烷、化合物标准品。其中，化合物标准品和内标用乙酸乙酯，两者配置成标准储备液，并使用乙酸乙酯逐级稀释，得到相应浓度的标准溶液。3.2检测方法第一，预处理。使用固相萃取小柱，对目标物进行富集净化。先用甲醇、去离子化活化小柱；然后1L水样过柱，流速为4ml/min；真空抽干小柱，使用乙腈-甲醇、乙腈、乙酸乙酯进行洗脱；收集洗脱液后，氮吹至100μL，加入内标并用乙酸乙酯定容。第二，GC-MS条件。使用氦气为载气，流量为1ml/min。进样口温度为250℃，进样量为1μL。色谱条件：色谱柱起始温度50℃，保持1min→25℃递升至280℃，保持3min。质谱条件：使用电子轰击离子源，电子的加速电压为70eV，离子源温度为250℃，选择SIM为主要定量离子。3.3检出限和回收率第一，检出限。配制标准溶液进行检测，检出限和定量限见表1。可见，线性关系良好，