现代分析测试技术复习版.pptx

电子显微分析联系方式办公室：85412850手机：[phone]E_mail：scu_wanghui@163.参考资料:1.电镜的诞生与发展3.电子光学结论：埃利斑半径与照明光源波长成正。（3）放大倍率M与分辨率d的关系放大倍率M=像长/物长但必须保证在一定成像质量的前提下才有意义有效放大倍率M=d（人眼）/d（仪器）即，相对于人眼睛的分辨率，仪器所能提高分辨率的倍率􀁺光镜M=d（人眼）/d（光镜）=0.2mm/0.2μm=1000×􀁺电镜M=d（人眼）/d（电镜）=0.2mm/0.2nm=100万×3.3电子的波动性及其波长3.5电磁透镜的像差（1）几何像差：由于透镜磁场几何缺陷引起的，包括球差、像散和像畸变。球差产生机理；影响；像散3.6电磁透镜的分辨本领不同电磁波的波长对成像分辨率的限制可见光：红、橙、黄、绿、青、蓝、紫——波长λ大约在0.78~0.39μm，因此，光镜的最佳分辨率d=0.39μm/2≈0.2μm使用紫外光的荧光显微镜的分辨率可以更高一点电子束的波长极短（λ<1nm），考虑到其他制造技术和工艺的限制，电镜的分辨率也可以达到d=0.2nm以上结论：扫描隧道式电子显微镜（STM）——用纳米级直径的金属探针、以极其接近的距离在样品表面上，做连续扫描运动，将隧道效应产生的微弱电流检测出来，并处理成影像信息以供显示。原子力显微镜（AFM）——针尖与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过光学检测法或隧道电流检测法，可测得针尖对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。环境扫描电镜（ESEM）4.3电子束的特点具有一定的指向和速度、自身带有负电荷的电子流具有波、粒二象性受“洛仑兹”力作用，穿越磁场时会偏转前进方向即折射，透镜成像的基础电子束轰击生物样品，会在不同深度激发出不同信息的电子信号，只有样品很薄时，才能穿透样品另一侧波长极短，不能被人眼直接观察；但可使某种胶片感光或荧光屏发光，从而转化为可供观察的信息形式波长λ与加速电压V相关，电压恒定则波长也单纯（有利于成像质量和分辨率的提高），故电镜的影像无颜色可言，为单色图像真空系统保持镜体真空的意义：维持灯丝工作的必要条件——避免氧化、延缓老化、延长灯丝寿命保证电子束正常传输——不与气体分子碰撞发生电离避免电子枪中高压放电样品处于高真空中减少污染6.3扫描电镜的特点7.环境扫描电镜（ESEM）9.原子力显微镜(AFM)10.2波谱分析（WDX）应用：成分分析原理10.3能谱分析（EDX、EDS）X衍射1.4.3粉末X射线衍射仪包括三个方面：程序控制温度；一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。选择物质的一种被测物理量P；被测物理量P随温度T的变化。第二章热重法（TG）上图是一条典型的TG曲线，纵坐标是重量（mg），从上向下表示重量减少，横坐标是温度（℃或K），有时也可用时间（t），从左向右表示T或t增加。平台AB表示试样在此温度区间是稳定的，其组成即原试样CuSO4·5H2O，其重量W0＝10.8mg；BC表示次失重，失重量W0－W1＝1.55mg（下降小格数×0.2mg／小格即得），对应失重率＝W0－W1／W0×100（％）＝14.35％；平台CD代表另一个稳定组成，相应重量为W1；同样，DE和FG分别代表第二、三次失重，失重量分别为1．6mg与0．8mg，失重率分别为14.8％和7.4％；总失重率W0－W3／W0×100（％）＝36.6％，即失水百分数；固体余重是1－36.6％＝63.4％。平台EF和GH分别代表一个稳定的组成。次理论失重率为2×H2O／CuSO4·5H2O=14.4％；第二次失重率也是14．4％；第三次为7．2％；理论固体余重63．9％，总水量36．1％。与TG测定位基本一致。说明TG曲线、二次失重分别失去2个H2O，第三次失去1个H2O。2.坩埚的影响二、操作条件的影响3.试样用量、粒度和装填情况的影响上图是一个典型的吸热DTA曲线。纵坐标为试样与参比物的温度差（△T），向上表示放热，向下表示吸热。横坐标为T或t，从左向右为增长方向。二、操作条件的影响三、样品方面的影响3.参比物和稀释剂的影响差示扫描量热测定时记录的热谱图称之为DSC曲线，其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt，也称作热流率，单位为毫瓦（mW），横坐标为温度（T）或时间（t）。第二节仪器结构简介2、灵敏度和测量精度3、测量温度2.电镜的应用3.2光的衍射和光学显微镜分辨本领理论极限（1）光的衍射（2）光学显微镜分辨本领理论极限分辨率的定义——设某成像装置所能区分开两点（或两条线）之间的最小距离为δ，则这一成像装置的最佳分辨率d即为δ。分辨率d是衡量成像仪器的重要指标，也是各种因素的综合参数指征