25%伏草隆·扑草净悬浮剂的反相高效液相色谱分析.docx

25%伏草隆·扑草净悬浮剂的反相高效液相色谱分析摘要：采用反相高效液相色谱法，对25%伏草隆・扑草净悬浮剂进行定量分析。使用AglientEclipseXDB-C18柱和VWD紫外检测器，以甲醇-水作为流动相，检测波长245nm，外标百分比法测定悬浮剂中2种成分的含量。结果表明，该方法的标准偏差分别为伏草隆0.084%，扑草净0.089%，变异系数分别为伏草隆0.388%，扑草净0.409%，平均回收率分别为伏草隆99.8%，扑草净99.9%。结论：该方法适用范围广，准确、灵敏、可靠。关键词：高效液相色谱；伏草隆；扑草净；测定1、前言伏草隆是一种苯脲类内吸性土壤处理使用除草剂，主要通过杂草根吸收，对1年生禾本科和阔叶杂草均有效。扑草净属于三氮苯类内吸选择性除草剂，可经根和叶吸收并传导。对刚萌发的杂草防效最好，杀草谱广，可防除一年生阔叶杂草、禾本科杂草及部分多年生杂草。对人畜低毒，适用于多种作物、蔬菜类生产【1】，二者复配使用具有良好的除草效果。.对于伏草隆和扑草净单剂的有效成分分析可采用液相色谱法或气相色谱法，但二者混合并在同一色谱条件下的分析方法尚未见报道。为了明确二者混合后各有效成分测定的具体分析方法，本文采用反相高效液相色谱法经过一系列试验来验证此方法的科学性和可靠性，经验证，该方法简单、准确、分离效果好，是理想的分析方法。2、实验部分2.1仪器与试剂仪器：AglientHPLC1260（VWD紫外检测器）；甲醇：优级色谱纯（默克）；2次蒸馏水；扑草净标准品（纯度99.7%，上海市农药研究所提供）；伏草隆标准品（纯度98.5%Dr.EhrenstorferGmbH）；25%伏草隆・扑草净悬浮剂。2.2色谱分析条件色谱柱：AglientEclipseXDB-C18，5?m，4.6×250mm；柱温：35℃；流动相：甲醇+水=85+15；VWD检测器波长：245nm；进样体积：5?L；流速：1.0mL・min-1；相对保留时间：伏草隆约3.5min，扑草净约4.9min2.3操作步骤2.3.1标准溶液的配制分别称取伏草隆标样和扑草净标样各0.05g（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，超声震荡约3min，待溶液恢复室温后，用甲醇定容至刻度，摇匀用0.25?m孔径过滤器过滤后备用[2]。2.3.2样品溶液的配制准确称取伏草隆・扑草净悬浮剂0.2g（精确至0.0002g）待测试样于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，超声震荡约5min，待溶液恢复室温后，用甲醇定容至刻度，摇匀用0.25?m孔径过滤器过滤后备用。2.3.3测定在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻2针的相对响应值变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。（图1为伏草隆・扑草净悬浮剂的典型高效液相色谱图）3.4方法精密度试验在相同条件下，对同一样品按上述方法重复测定5次。测得伏草隆、扑草净的标准偏差分别为0.084、0.089，变异系数分别为0.388%和0.409%。结果表明此方法的精密度良好3.5方法准确度试验在已知含量的伏草隆・扑草净悬浮剂中加入不同量的伏草隆、扑草净标准品，在相同色谱条件下，测定各有效成分的质量分数，计算回收率。测得伏草隆平均回收率为99.8%，扑草净平均回收率为99.9%。结果表明此方法的准确度良好。4结论综上所述，采用本方法测定伏草隆、扑草净的质量分数，具有准确度高、分析速度快、重复性好、操作简便等特点，回收率和精密度指标均能够满足产品日常生产的分析要求，是较为理想的分析方法，可有效的指导工业化生产[3]。参考文献[1].刘长令.世界农药大全（除草剂卷）[M].北京；化学工业出版社，2002：308-309.[2]国家标准.GB24754-2009.扑草净原药[3]郭继业，王双龙，于晓红，崔红兵，李文龙.40%2，4-滴丁酯・扑草净・乙草胺乳油的液相色谱分析[J].农药科学与管理，2006，25（8）：4-7.