《化学纤维》静电纺丝方法制备纳米纤维膜实验.pdf

《化学纤维》静电纺丝方法制备纳米纤维膜实验实验名称：静电纺丝方法制备纳米纤维膜实验目的1、了解静电纺丝机的原理。2、掌握基本的静电纺丝操作步骤。3、能够结合化学纤维课程对进一步理解静电纺丝成型机理。实验原理静电纺丝原理:将聚合物溶液或熔体带上几千至几万伏高压静电，带电的聚合物液滴在电场力作用下被拉伸，当电场力足够大时，聚合物液滴克服表面张力形成喷射细流，并以高速不规则的螺旋轨迹向接收装置端运行，同时溶剂迅速挥发，细流固化，形成了类似无纺布状的纤维集合体。静电纺丝机的原理:在加入高分子溶液的喷嘴前端施加高电压或直接对高分子溶液施加高电压，在喷嘴前端的液滴表面，电荷集中而互相排斥时，从喷嘴流出的液滴逐渐变成被称为泰勒锥的圆锥状。电荷的排斥力逐渐增强，当排斥力超过表面张力时，液体从圆锥的前端正直喷射。因为喷出的溶液流变细，表面电荷密度变大，电荷的排斥力增强，进步拉伸溶液流。这时，由于溶液流的表面积急速增大，溶剂挥发，就在捕集电极上形成纳米纤维。实验仪器和试剂实验仪器：静电纺丝机(型号:SS-电压:220V电流:10A)磁力搅拌器(常温转速:600r/min)磁子离心管、一次性注射器、吸液枪、锡纸、电子天平试剂：聚乳酸粒料0.726g氯仿（溶剂）5mL实验步骤电纺丝溶液的配置:①称取0.726g聚乳酸颗粒倒入离心管中并放入磁子，用吸液枪量取5ml氯仿溶液加入离心管中，置于磁力搅拌器（转速600r/min）上进行搅拌溶解，搅拌至聚乳酸粒料完全溶解为止；②静置10分钟，得到稳定的聚乳酸氯仿溶液。静电纺丝过程:①用注射器抽取一定量的的电纺溶液，保证注射器针尖为锥状；②将高压正极金属夹夹在注射器金属针头上；③在收集滚轴上裹上一层锡纸；④关上电纺仪器门，打开电源；⑤调节仪器参数：负高压(电压表:-9.99；电流表:-0.05)正高压(电压表:10.04；电流表:0.00)速度设定2mm/min距离设定30mm增量控制1.00；⑥点击仪器开始按钮进行纺丝；⑦得到适量纤维后，关闭仪器，取出覆有纤维的锡纸;干燥处理:将纤维用锡纸包裹起来放入烘箱进行烘干，除去未干燥完的溶剂和水。纤维电镜观察拍照:取部分纤维进行电镜观察并拍照分析。数据处理放大倍数：5000倍AreaMeanMinMaxAngleLength10.5395.87350.59519452.78410.24放大倍数：2000倍AreaMeanMinMaxAngleLength11.38592.6295319752.69610.421放大倍数：500倍AreaMeanMinMaxAngleLength19.204103.5769.979161.2661.92817.43629.73123.61969232.16748.36618.526放大倍数：500倍AreaMeanMinMaxAngleLength159.172113.9178715814.03621.144278.895119.560175028.205352.597117.536521764.08617.994472.321128.54580192025.641分析结果随着电压的升高，纤维的平均直径减小，这是因为随着纺丝电压的增加，纤维的外观形态变化不大，但是聚合物射流表面聚集了越来越多的电荷，这些电荷在射流表面相互排斥，从而使得电场力对射流有更强的拉伸，最终生成更细的纤维网。纤维的平均直径升高，这是因为随着电压继续升高射流不稳定性增大，能会使得挤出锥回缩，无法生成稳定谁，从而影响后续射流的产生，同时会使射流产生分裂，使得纤维直径分布范围增大。思考题1.试描述静电纺丝原理，及影响因素。答：静电纺丝原理：静电纺丝法即聚合物喷射静电拉伸纺丝法，与传统方法截然不同。首先将聚合物溶液或熔体带上几千至上万伏高压静电，带电的聚合物液滴在电场力的作用下在毛细管的Taylor锥顶点被加速。当电场力足够大时，聚合物液滴克服表面张力形成喷射细流。细流在喷射过程中溶剂蒸发或固化，最终落在接收装置上，形成类似非织造布状的纤维毡。在静电纺丝过程中，液滴通常具有一定的静电压并处于一个电场当中，因此，当射流从毛细管末端向接收装置运动时，都会出现加速现象，从而导致了射流在电场中的拉伸。影响因素：①聚合物溶液浓度：聚合物溶液浓度越高，粘度越大，表面张力越大，而离开喷嘴后液滴分裂能力随表面张力增大而减弱。通常在其它条件恒定时，随着浓度增加，纤维直径增大。②电场强度：随电场强度增大，高分子静电纺丝液的射流有更大的表面电荷密度，因而有更大的静电斥力。同时，更高的电场强度使射流获得更大的加速度。这两个因素均能引起射流及形成的纤维有更大的拉伸应力，导致有更高的拉伸应变速率，有利于制得更细的纤维。③毛细管口与收集器之间的距离：聚合物液滴经毛细管口喷出后，在空气中伴随着溶剂挥发，聚