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§5-2紫外/可见光谱的结构及应用一、仪器的结构示意图及分析过程①光源②分光系统③样品池④检测器光源→单色器→样品池→检测器→记录仪1.光源1)可见光源:热光源。能发射320-1000nm波长范围的连续光谱a.钨灯:光谱强度与温度有关,钨灯的发光强度与供电电压的约3-4次方成正比,为了保持光源稳定,都配有稳压装置。b.卤钨灯:提高发光效率及寿命,加入I2,HBr。2)紫外光源:低压气体放电氢灯,氘灯,发射出180-350nm波长范围的连续光谱。根据阴阳极电压高低不同又分为低压氢灯和高压氢灯。现在多用氘灯。因普通玻璃对紫外光有强烈吸收,因而氢灯和氘灯均使用石英窗。1)棱镜:是利用不同波长的光有不同的折射率而使复合光分开的光学元件。有立特鲁棱镜,考纽棱镜。石英棱镜可用于紫外光区(可见光区,近红外区),玻璃棱镜只用于可见光区。狭缝是单色器的组成之一,对单色光的纯度起着重要作用。狭缝宽度有两种表示方法:①用狭缝的实际宽度表示,以mm为单位,一般为0-2mm。3.样品池1).光电管光电管内装有一个阴极和丝状阳极。阴极的凹面涂一层对光敏感的碱金属或碱金属氧化物,当光线照射时,阴极金属物质由于光电效应而发射出自由电子,在阴阳两极间高压电场作用下加速射向阳极而形成电流。这些电子再次被加速轰击第二倍增阴极,从而发射出更多的电子。如此继续下去,可使电子数放大到106-108倍。倍增的电子射向阳极形成电流,通过负载电阻,变成电压信号,经放大后将信号输入显示装置。2.单色器2)光栅:它是利用光的衍射和干涉作用使复合光色散。其特点是:色散波长范围宽,可用于紫外,可见及近红外等光谱区;具有良好而均匀一致的分辨能力,色散近于线性,现代仪器多用光栅做色散元件。②用通过出射狭缝的谱带宽度表示以nm为单位如2nm,1nm,0.5nm及0.2nm等。后一种表示方法能直接了解单色光的好坏,狭缝越窄,单色光越纯;测得的吸收峰越尖锐,但光的强度减弱,影响测定灵敏度。4.检测器是将所接受到的光信息转变成电信息的元件。在分光光度法中常用光电管和光电倍增管作检测器。光越强,放出的电子越多,电流就越强。电流通过光电管负载电阻,即可变成电压信号,经放大后将信号输给信号显示装置。2)光电倍增管光电倍增管的原理和光电管相似,结构上的差别是在涂有光敏金属的阴极和阳极之间还有9-16个倍增光敏阴极。当光照射到光敏阴极,使之发出电子,在外电场的加速作用,电子以高速轰击相邻的倍增阴极,使之产生次级电子,其数目较入射电子多;光电倍增管目前已广泛用于紫外可见分光光度计中。它比光电管的灵敏度更高,适用于微弱光的测量。5.信号显示装置