氨氮的测定方法.docx

氨氮的测定方法氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚一次氯酸盐（或水杨酸一次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。一、纳氏试剂比色法的原理碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物,其色度与氨氮含量成正比，通常可在410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。二、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置：5mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。2、分光光度计3、PH计三、试剂做次实验配制试剂均应用无氨水配制。1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨的玻璃瓶中，密塞保存。(2)离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2、1mol/L的盐酸溶液3、1mol/L的氢氧化钠溶液4、轻质氧化镁：将氧化镁在5C下加热，以除去碳酸盐。5、0.05%溴百里酚蓝指示计(PH6.0-7.6)。6、防沫剂：如石蜡碎片7、吸收剂：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备：称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL,冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至4mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至1mL,贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。9、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于1mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至1mL。10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经1C干燥过的氯化氨（NH4C1）溶于水中，移入10mL容量瓶中，稀释至标线。从溶液每毫升含1.mg氨氮。11、铵标准使用溶液：移取5.mL铵标准贮备溶液于5mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。四、测定步骤1、水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达2mL时，停止蒸馏。定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸一次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。2、标准曲线的绘制：吸取0、0.501.3.5.7.和10.mL铵标准使用溶液于50mL比色管中，加水至标线，加1.mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.50mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，已水作参比测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。3、水样的测定（1）分取适量经絮凝预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得的氨氮含量（mg）。氨氮（N,mg/L）=10m/V式中：m——由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V——水样体积（mL）六、注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时应注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中