磷酸二氢钠检验标准程序.doc

磷酸二氢钠检查标准程序1.目的：建立磷酸二氢钠检查标准程序，指导磷酸二氢钠的检查。2.范围：合用于制剂用辅料磷酸二氢钠的检查操作。3.职责：检查人员对本规程的实行负责。4.程序：4.1取样：按《有洁净度规定的物料取样标准程序》（SOP-）取样，取样量应为全检量的3倍（31.5g）。4.2检查：4.2.1性状检查4.2.1.1外观、气、味：取供试品，目测其外观，鼻嗅，口尝。合格标准：应为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸、酸；微有潮解性。4.2.1.2溶解性:4.2.1.2.1试剂和试液：乙醇4.2.1.2.2仪器和设备：恒温水浴锅、扭力天平4.2.1.2.3检查：水中溶解性：取供试品1g，加入1～不到10ml的水，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观测30分钟内的溶解情况。合格标准：应看不见溶质颗粒，即完全溶解（易溶）。（2）乙醇中溶解性取供试品0.1g，加入1000ml的乙醇，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观测30分钟内的溶解情况。合格标准：应不能完全溶解（几乎不溶）。4.2.2鉴别4.2.2.1试剂、试液：碳酸钠、盐酸、醋酸氧铀锌试液、硝酸银试液、氨试液（或稀硝酸）、氯化氨镁试液、钼酸铵试液、硝酸、氢氧化钠试液4.2.2.2仪器、用品：铂丝、酒精灯、试管4.2.2.3操作：（1）碳酸钠实验取供试品的水溶液加碳酸钠，观测。合格标准：应即泡沸。（2）钠盐实验①取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在火焰中燃烧，观测火焰颜色。合格标准：火焰应即显鲜黄色。②取供试品的水溶液，滴加氢氧化钠试液使成中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，观测。合格标准：应即生成黄色沉淀。（3）磷酸盐实验①取供试品的水溶液，滴加氢氧化钠试液使成中性溶液，加硝酸银试液，观测结果。合格标准：应即生成浅黄色沉淀。②将上述沉淀分离，向沉淀中加入氨试液或稀硝酸，观测结果。合格标准：沉淀在氨试液或稀硝酸中应均易溶解。③取供试品溶液，加氯化铵镁试液，观测结果。合格标准：应即生成白色结晶性沉淀。④取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热，观测结果。合格标准：应即生成黄色沉淀。⑤将上述沉淀分离，向沉淀中加入氨试液，观测结果。合格标准：沉淀应能在氨试液中溶解。4.2.3酸度检查4.2.3.1标准缓冲液：a.混合磷酸盐标准缓冲液（25℃，pH6.86）b.邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（25℃，pH4.01）4.2.3.2仪器：精密pH计4.2.3.3操作：取供试品2.0g，加水40ml溶解后，按《pH值测定标准程序》（SOPZL46）测定。4.2.3.4合格标准：pH值应为4.1～4.5。4.2.4氯化物检查取供试品0.50g，按《氯化物检查标准程序》(SOP-8)进行检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液相比较、观测。合格标准：供试液与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液相比较，不得更浓（0.01%）。4.2.5硫酸盐检查取供试品1.0g，按《硫酸盐检查标准程序》（SOP-）进行检查，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较、观测。合格标准：供试液与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。4.2.6干燥失重检查4.2.6.1仪器与用品：电热恒温干燥箱、分析天平（0.1mg）、干燥器、称量瓶4.2.6.2操作：取供试品1g，置恒重的扁形称瓶中，先在60℃干燥2小时，再按《干燥失重检查标准程序》（SOP-）检查，在105℃干燥至恒重。4.2.6.3合格标准：减失重量应为10.0%~15.0%。4.2.7铝盐检查4.2.7.1试剂与试液：醋酸-醋酸铵缓冲液（pH4.5）、0.1%铝试剂溶液、硫酸铝钾[Alk(SO4)2·12H2O]4.2.7.2仪器与用品：比色管、移液管、容量瓶4.2.7.3操作：（1）取供试品0.50g，加水适量溶解后，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH4.5）5ml，再加水至25ml，加0.1%铝试剂溶液1ml，摇匀，观测。（2）如显红色，与标准铝溶液(含Al10µg/ml)5.0ml用同一方法制成的对照液比较，观测。4.2.7.4合格标准：供试液的颜色应不深于对照液（0.01%）。4.2.8钙盐检查4.2.8.1试剂与试液：草酸铵试液、稀醋酸、乙醇、碳酸钙、盐酸4.2.8.2仪器与用品：烘箱、比色管、分析天平（0.1mg）4.2.8.3操作：（1）取供试品0.50g，加水适量溶解后，加草酸铵试液1ml，放置1分钟后，加稀醋酸2ml、乙醇5ml，再加水至25ml，摇匀，观测。（2）如显浑浊，与标准钙溶液（含Ca10μg/ml）5.0ml用同一方法制成的对照液比较，观测。4.2.8.4合格标准：供试液应澄清或不深于对照液（0.01%）。4.2.9重金属检查4.2.9.1试剂与试液：醋酸盐缓冲液（pH