高考化学--有机实验题.doc

1．实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2（发生装置如右图所示）。(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是（填序号）A.往烧瓶中加人MnO2粉末B.加热C.往烧瓶中加人浓盐酸(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。丙方案：与已知量CaCO3（过量）反应，称量剩余的CaCO3质量。丁方案：与足量Zn反应，测量生成的H2体积。继而进行下列判断和实验：①判定甲方案不可行，理由是。②进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。a.量取试样20.00mL，用0.1000mol·L-1NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为mol·L-1b.平行滴定后获得实验结果。③判断丙方案的实验结果（填“偏大”、“偏小”或“准确”）。［已知：Ksp（CaCO3)=2.8×10-9、Ksp（MnCO3)=2.3×10-11④进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。(i)使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将转移到中。(ii)反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是＿（排除仪器和实验操作的影响因素）。【答案】（1）ACB（按序写出三项）（2）①残余清液中，n(Cl-)＞n(H+)(或其他合理答案)②0.1100③偏小④（ⅰ）Zn粒残余清液（按序写出两项）（ⅱ）装置内气体尚未冷至室温2．实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有等副反应。主要实验装置和步骤如下：（I）合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。（Ⅱ）分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层②水层用苯萃取，分液③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多（4）分离和提纯操作②的目的是__________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是___________________________________。（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。3．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：苯溴溴苯密度/g·cm-30.883.101.50沸点/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0mL液态溴，向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了气体。继续滴加至液溴滴完，装置d的作用是；（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的是；（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操作中必须的是(填入正确选项前的字母)；A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取（4）在该实验中，a的容积最适合的是(填入正确选项前的字母)。A.25mLB.50mLC.250mLD.500mL图104．次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如图10所示)加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通