实验二火焰原子吸收分光光度法.ppt

实验二火焰原子吸收分光光度法测定粮食中铜锌含量原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征辐射通过样品原子蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收，由辐射减弱的程度以求得样品中被测元素的含量。朗伯原理吸收线及其基本概念原子吸收法的定量基础峰值吸收原子吸收法的吸光度原子吸收法的特点AA-6500火焰原子吸收分光光度计原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，由光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。一、光源光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射。对光源的基本要求：发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；辐射的强度大；辐射光强稳定，使用寿命长等。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源，应用最广。光源-空心阴极灯的原理原子化系统火焰原子化系统火焰的三种状态乙炔-空气火焰是原子吸收测定中最常用的火焰，该火焰燃烧稳定，重现性好，噪声低，温度高，对大多数元素有足够高的灵敏度，但它在短波紫外区有较大的吸收。氢-空气火焰是氧化性火焰，燃烧速度较乙炔-空气火焰高，但温度较低，优点是背景发射较弱，透射性能好。乙炔-一氧化二氮火焰的优点是火焰温度高，而燃烧速度并不快，适用于难原子化元素的测定，用它可测定70多种元素。非火焰原子化装置与火焰原子化法相比，石墨炉原子化法具有如下特点：a、灵敏度高、检测限低b、用样量少c、试样直接注入原子化器，从而减少溶液一些物理性质对测定的影响，也可直接分析固体样品。d、排除了火焰原子化法中存在的火焰组份与被测组份之间的相互作用，减少了由此引起的化学干扰。e、可以测定共振吸收线位于真空紫外区的非金属元素I、P、S等。f、石墨炉原子化法所用设备比较复杂，成本比较高。但石墨炉原子化器在工作中比火焰原子化系统安全。g、石墨炉产生的总能量比火焰小，因此基体干扰较严重，测量的精密度比火焰原子化法差。分光系统和检测系统原子吸收法的定量分析方法-标准曲线法原子吸收法的定量分析方法-标准加入法1、先开空乙压缩机及乙炔钢瓶，调整压力为：空气：0.35~0.40MPa，乙炔：0.1~0.15MPa。2.接通电源，打开主机电源开关，开启后，鸣叫三声表示仪器正常(注意：若使用石墨炉原子化器和自动进样器时，如果由于初始化前未打开ASC／GFA的电源，不能正常识别这些附件，需点击［连接选购件］键)。3.打开计算机，按如下步骤设置分析参数：3.1、启动AA软件，选择Wizard进入参数设定。3.2、元素选择，选择分析元素Cu、Zn。同时选择原子化类型为火焰原子化，光源为空心阴极灯。设置单双号轮流装置，在测定铜的同时预热锌空心阴极灯。3.4、样品标识符输入样品标识符和样品数，样品表识符为粮食样1、粮食样2、粮食样3、粮食样4、粮食样5、粮食样6。样品数为6。（若使用自动进样器，准确输入样品位置）3.5、连接主机/发送参数仪器开始初始化检验，检验项目如下：检查只读存储器、检查序列号、检查自动进样器（断开）、检查石墨炉（断开）、波长原点搜索、狭缝原点搜索、灯架原点搜索、乙炔针形阀原点搜索、开始漏气检查（开始漏气检查，按主机上的EXTINGUISH键）、开压力监测器、开火焰监测器3.6、光学参数选择测定有关光学参数Cu：波长：324.8nm灯电流：6mA狭缝：0.5nm点灯方式：不校背景插座号：2Zn：波长：213.9nm灯电流：8mA狭缝：0.5nm点灯方式：不较背景插座号：5执行谱线搜索／光束平衡。3.7、燃烧器设置火焰类型为空气-乙炔；燃气流量Cu：1.8L／min，Zn：2.0L／min；燃烧器位置Cu：7mm，Zn：7mm。燃烧器角度：0度。四、数据与结果（1）样品表识符粮食样中铜的含量：五、思考题1、用火焰原子吸收分析法测定时，试样溶液在火焰中经过一系列什么变化来达到测定的目的？2、每一种元素都有若干条波长各不相同的分析线，在实验中根据什么来选择？六、影响原子吸收法的干扰