生物碱的提取与分离省公开课一等奖全国示范课微课金奖PPT课件.pptx

第五节生物碱提取与分离提取药材总生物碱分离生物碱单体一、提取总生物碱水蒸气蒸馏法：适合用于液体生物碱及小分子生物碱（麻黄碱）这些含有挥发性生物碱提取。升华法：含有升华性质生物碱如咖啡因等。溶剂提取法：最常见方法，适合用于多数生物碱提取（提取效率与前处理、溶剂种类、用量、原料粉碎度、操作温度、搅拌相关）溶剂提取法方式：溶剂提取法分为浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法和连续回流提取法。其中连续回流提取法能够重复利用溶剂，提取较完全，效率高。溶媒选择：生物碱在溶剂中溶解符合“相同相溶”规律，生物碱溶解度与分子中极性基团数目与溶剂种类有亲密关系；生物碱可与酸成盐而溶于酸水中，随即加碱至碱性又可成为游离态。生物碱+酸成盐公式与表示BH++OH-B+H2O游离生物碱（B）易接收酸中质子变成生物碱盐（BH+）；不过当生物碱盐（BH+）碰到碱性比生物碱更强碱时，则生物碱相对而言含有酸性，则供出质子，重新变回游离碱（B）1、酸水提取法2、醇提法3、亲脂性有机溶剂提取法4、对于水溶性生物碱提取方法1、酸水提取法含有碱性生物碱在植物体内多以盐形式而存在，可直接以水作为提取溶剂，而弱碱性生物碱则以不稳定盐或游离碱形式存在，为使其在水中溶解，故采取酸水为提取溶剂，使游离碱与酸成盐而被提取。惯用酸有0.5%—1%盐酸、硫酸、醋酸或酒石酸。采取渗漉或浸渍方法提取，而不用煎煮法但水提法易染菌，另外含果胶、黏液质类成份水提物难以过滤；而且所得溶液体积较大，浓缩困难，故需配合离子交换树脂法或有机溶剂萃取法进行处理。所得酸水液可用以下方法处理①离子交换树脂提取法②有机溶剂萃取法②有机溶剂萃取法③沉淀法2、醇提法游离生物碱及其盐普通都能溶于甲醇或乙醇,所以用它们作为生物碱提取溶剂,应用较为普遍，甲醇沸点比乙醇更低，但甲醇对视神经毒性很大，所以除了试验室有时用甲醇为生物碱提取溶剂外，普通用乙醇为溶剂。醇提法对根及根茎类药材提取适用，含淀粉较多块根类药材水煎时易使淀粉糊化，影响成份浸出，故选醇提法为宜。但乙醇防火等级高，普通采取稀乙醇（60%--70%）或酸性乙醇为提取溶剂。醇提法提取液中除含有生物碱及其盐外，还含有大量其它脂溶性杂质，还有一些水溶性杂质，需深入处理。醇提法详细步骤3、亲脂性有机溶剂提取法大多数游离生物碱都是脂溶性，所以可采取亲脂性有机溶剂（弱极性），如氯仿、二氯甲烷、苯等提取因为生物碱普通以盐形式存在于植物细胞中，故采取亲脂性有机溶剂提取时，必须先使生物碱盐转变为游离碱，即先将药材粉末用石灰乳、碳酸钠溶液或稀氨水等碱水湿润后再用溶剂提取亲脂性有机溶剂提取法提出总生物碱普通只含有亲脂性生物碱，不含水溶性生物碱，这种方法得到生物碱杂质较少，易于深入纯化，但溶剂渗透能力较弱，需重复提取若为了只提取药材中弱碱性生物碱，可采取水或有机酸代替碱水润湿药材，再用有机溶剂提取，可使大部分碱性较强生物碱不被提取。4、对于水溶性生物碱提取方法沉淀法：将生物碱沉淀试剂如硅钨酸、苦味酸和雷氏铵盐等加入到含有水溶性生物碱溶液中，使生物碱沉淀完全，滤出沉淀后再以适当试剂进行分解，最终分离出水溶性生物碱与水不相混溶极性有机溶剂：如正丁醇，异戊醇或氯仿—甲醇混合液来萃取含水溶性生物碱水溶液季铵碱水溶液小结二、分离1、生物碱初步分离文件报道某植物药含有季铵碱、叔胺碱、酚性叔胺碱及脂溶性杂质、水溶性杂质，试设计提取分离流程季铵碱：水溶性生物碱，强碱性叔胺碱：中强碱性酚性生物碱：含酚羟基生物碱脂溶性杂质：弱碱2、利用碱性差异进行分离混合总碱3、利用溶解度不一样进行分离流程说明：汉防己乙素隐性酚羟基，使其极性较大，而在冷苯中溶解度较小。麻黄碱和伪麻黄碱混合物怎样从洋金花中提取分离东莨菪碱和莨菪碱？①提取：酸水提取法—离子交换法—碱化亲脂性有机溶剂萃取法②分离：利用氢溴酸东莨菪碱在水中溶解度低而与莨菪碱分离4、利用生物碱特殊功效基性质进行分离5、利用色谱法进行分离①硅胶、氧化铝吸附柱色谱氧化铝柱色谱分离法：分离生物碱使用碱性氧化铝，普通过一次碱性氧化铝柱，除去极性较低碳氢化合物及部分中性、酸性物质。长春碱和长春新碱均为中极性物质，故流动相极性不宜太高，普通用苯—石油醚、苯—氯仿、苯—二氯甲烷、乙酸乙酯—石油醚作流动相，以不一样百分比梯度洗脱，洗脱产物依次为长春碱、长春新碱。该法是当前大规模生产方法。例：分离长春碱与长春新碱长春花全草②硅胶分配柱色谱1、文件报道某植物药含有季铵碱、叔胺碱、酚性叔胺碱及脂溶性杂质、水溶性杂质，试设计提取分离流程季铵碱：水溶性生物碱，强碱性叔胺碱：脂溶性生物碱，中强碱性酚性生物碱：脂溶性中含酚羟基生物碱脂溶性杂质：脂溶性生物碱，弱碱性3、怎样利用PH梯度萃取法分离不一样碱性生物碱？游离总生物碱4、怎样从麻黄中提取分离麻黄碱和伪麻黄碱？麻黄碱和伪麻黄碱混合物5、怎样从