亚临界流体萃取技术在提取孜然油树脂中的应用.docx

亚临界流体萃取技术在提取孜然油树脂中的应用河南省亚临界公司杨倩摘要：孜然又名枯茗、孜然芹、安息茴香。气味芳香而浓烈。作为食品用香料应用较为广泛。孜然具有醒脑通脉、降火平肝，祛寒除湿，理气开胃，祛风止痛等功效，对消化不良、胃寒疼痛、肾虚便频、月经不调均有疗效。在食品、保健品、医药等方面被广泛应用，本文介绍亚临界流体萃取技术用于孜然油树脂的提取，研究其对充分利用我国丰富的孜然资源，开发孜然的精深加工和综合利用具有巨大的经济效益和社会效益。关键词：亚临界萃取；孜然油树脂；提取孜然又名枯茗、孜然芹、安息茴香。主要分布于印度、伊朗、土耳其、埃及、中国和前苏联的中亚地区，在我国主要产于新疆和甘肃河西走廊一带。孜然为调味品之王，主要用於调味、提取香料等，是烧、烤食品必用的上等佐料，口感风味极为独特，富有油性，气味芳香而浓烈，孜然也是配制咖喱粉的主要原料之一。孜然的果实可入药，具有醒脑通脉、降火平肝，祛寒除湿，理气开胃，祛风止痛等功效，对消化不良、胃寒疼痛、肾虚便频、月经不调均有疗效。在食品、保健品、医药等方面被广泛应用。亚临界流体萃取技术用于孜然油树脂的提取，对充分利用我国丰富的孜然资源，开发孜然的精深加工和综合利用具有巨大的经济效益和社会效益。一、亚临界流体萃取技术亚临界流体萃取是一项流体扩散分离萃取技术，与超临界CO2萃取技术相比，具有操作压力低、工序简单、能耗低、投资少，易于工业化大规模生产等优点。能解决超临界萃取设备容积小、造价高、耗能大、不易大规模工业生产的缺陷。与传统溶剂法萃取相比，亚临界流体萃取优点是常温萃取、低温脱溶，蛋白不变性，油脂不氧化，活性成分不破坏，溶剂易脱除，减少了“三废”的排放。二、亚临界流体的定义.溶剂在高于其沸点但低于其临界温度的温度区间内，在一定压力下以液态存在的状态，我们定义为溶剂的亚临界状态，这也是气体的液化状态。以此状态的溶剂进行萃取的工艺称为亚临界萃取工艺。三、亚临界流体的种类。适合于亚临界萃取的溶剂沸点一般在0℃以下，20℃时的液化压力在0.8MPa以下（表压）。如丁烷在大规模生产条件下的工作压力为0.4MPa，萃取温度为常温或40度以下。常用的亚临界溶剂有：丙烷、丁烷、二甲醚，四氟乙烷（R134a）、液氨、水。四、亚临界流体萃取的基本原理。溶剂物质的温度高于其沸点时，以气态存在，对其施加一定的压力压缩使其液化，在此状态下利用其相似相溶的物理性质，用做物质萃取的溶剂为亚临界萃取溶剂，其萃取工艺称为亚临界萃取工艺。适合于亚临界萃取的溶剂沸点都低于我们周围的环境温度，一般沸点在0℃以下，20℃时的液化压力在0.8MPa以下。在常温和一定压力下，以液化的亚临界溶剂对物料进行逆流萃取，得到的萃取液在常温下减压蒸发，使溶剂气化与萃取出的目标成分分离，得到（粗级）产品。气化的溶剂被再压缩液化后循环使用。萃余物中的溶剂也被回收压缩液化重新使用。需要说明的是，溶剂从物料中气化时，需要吸收热量（汽化潜热），所以蒸发脱溶时要向物料中补充热量；溶剂气体被压缩液化时会放出热量（液压潜热），工艺中大部分热量可以通过气化与液化溶剂的热交换达到节能的目的。五、设备条件采用CBE-50L型亚临界流体萃取成套实验设备，河南省亚临界生物技术有限公司制造，溶剂使用正丁烷。六、亚临界流体萃取孜然油树脂工艺流程孜然原料→粉碎→装料萃取罐→抽真空→注入亚临界流体正丁烷溶剂→逆流萃取（一定压力、温度、料溶比、萃取时间、萃取次数）→萃取液→减压蒸发脱溶→溶剂回收（循环使用）→孜然油树脂得到的萃余物孜然粕可以进一步深加工利用。七、操作要点1、孜然原料孜然粗脂肪含量不应低于15%，水分含量控制在8%以下。贮存环境应保持通风干燥，防止霉变。2、粉碎要求孜然粉碎粒度控制在30～40目之间，过大或过小都降低萃取效率。粉碎2～3遍，粉碎时间应尽量缩短，防止因设备升温造成原料发热及油脂析出，致使粉体粘结。若孜然原料粉碎后不能及时萃取，应采用塑料袋密封保存，以减少挥发物损失。3、装料将粉碎后孜然原料装入100目绢袋中封口，减少细粉外泄。4、抽真空将粉碎后的孜然原料装入绢袋中封口放入萃取罐中，封闭萃取罐，打开真空泵将萃取罐抽到真空状态。形成一定负压，有利于溶剂与原料充分接触。5、通入溶剂按比例注入正丁烷溶剂，原料与溶剂比例为65～96g/L，溶剂不得充满萃取罐，防止加热后设备压强过高。6、萃取萃取罐属于低压容器，溶剂的通入和脱除都是间歇的，一般萃取2～3次，第1次浸泡60分钟，第2次、第3次萃取时间减为30分钟。通过萃取罐夹套进行热水适当加热溶剂，使萃取过程温度控制在50～60℃，压力维持在0.4～0.6MPa,在萃取过程中要严格控制浸提时间和温度，防止溶剂在较高温度下汽化，影响萃取效果。原料与溶剂比例为65～96g/L，孜然粕中残油达到3%以下。7、脱溶萃取后