垢样中钙镁含量测定新方法的建立.ppt

云南水富云天化有限公司位于云南省水富县，具有公路、铁路、水运和航空等多种便利的交通条件，占地面积120万平方米。拥有设计年产50万吨合成氨、76万吨尿素、11万吨硝铵、1万吨季戊四醇、9万吨聚甲醛、26万吨甲醇等生产装置。其中聚甲醛装置是国内首套万吨级引进装置，打破了国外化工企业的垄断，填补了国内聚甲醛产品的空白，开创了中国人自己的聚甲醛产业。中心化验室作为生产辅助车间，担负着公司所有的分析任务，为所有的装置生产及产品质量把关，提供可靠的分析数据。小组名称二、选择课题方法回顾：小组根据目前可使用的容量法《工业循环冷却水污垢分析方法》中钙镁测定方法进行了调查、分析：容量法：通过控制溶液酸度将试样中铁、铝分离，加入三乙醇胺掩蔽，用EDTA标准滴定溶液作滴定剂，在pH=10,加入K-B混合指示剂测定钙镁合量，pH≥12，加入钙黄绿素指示剂测定钙含量，差减法得到镁含量。CompanyLogoCompanyLogoCompanyLogo由上图可以看出氧化镁含量平行测定结果平均极差高达1.2%，大于标准要求的氧化镁不大于0.3%存在问题:从以上调查表可以看出，整个过程操作繁琐，试剂种类多，加大了操作人员的工作强度，且平行测定极差很难达到标准要求氧化钙不大于0.6%，氧化镁不大于0.3%，影响了实验效率。如何快速准确的测定垢样中的钙镁含量成了操作人员迫切需要探索和解决的任务之一二）课题确定根据以上问题分析，小组成员一致认为此次活动的课题为：三、确定课题目标CompanyLogo新方法建立类型待选方案待选方案通过对以上三种方案的分析比较及班组现状分析，初步选定方案三为可行方案：原子吸收光谱法方案分析2、原子吸收法分析模式确定通过对石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法对比分析后，火焰原子吸收法在操作、成本、精密度上更具有优势，为此我们确定使用：四）方案细化小组成员根据火焰原子吸收法的原理，特点，分析过程，逐一进行了分解，提出细化方案如下：仪器参数火焰类型类型燃烧头宽度表7燃烧头宽度选择分析表波长选择根据测定要求，吸光度控制在0.1-0.6范围准确度较高仪器参数2、添加剂实验方案CompanyLogoCompanyLogoCompanyLogo氧化钙%结论：由上表10、表11、表12可以看出钙依然无吸光度，镁能测定出结果，但是含量较低，与滴定结果差异太大2、2加入添加剂实验经查阅相关资料，由于样品成分复杂，样品中存在其他较多的金属离子，具有基体效应，需要加入一定量的基体改进剂降低背景吸收。测定时样品需要进行较大倍数的稀释，离子浓度较低，容易发生电离，引起原子吸收信号下降，此时需要加入电离缓释剂进行改善。基体效应改进剂CompanyLogo样品号样品号电离缓释剂CompanyLogo综合以上试验及条件分析，确定最佳方案：五、制订对策措施最佳方案序号对策实施1：制备空气-乙炔燃烧气3）调节乙炔减压阀出口压力0.1-0.15MP，调节空气压缩机出口压力约0.5MP对策实施2：清洗安装燃烧头CompanyLogo对策实施4：基体改进剂硝酸镧配制对策实施5：电离缓释剂氯化钾配制CompanyLogo2）根据方法设置标液浓度系列配制标液4）依照方法依次测定其中一个特殊垢样的钙，镁含量钙测定标准曲线表19氧化钙平行测定结果镁测定标准曲线表20氧化镁平行测定结果5）根据建立的方法形成标准化作业流程目标值检查：火焰原子吸收法建立后小组成员对特殊垢样和普通垢样分别进行氧化钙、氧化镁测定，并同时进行加标回收实验验证方法的准确性，如下表所示：普通垢样样品稀释至100ml，基体改进剂11%硝酸镧10ml，电离缓冲剂1%氯化钾10ml，4mg钙标液样品稀释至100ml，基体改进剂3%硝酸镧3ml、电离缓冲剂1%氯化钾10ml，0.2mg镁标液CompanyLogoCompanyLogo特殊垢样通过以上数据图表可以看出火焰原子吸收法测定特殊垢样中氧化钙、氧化镁含量，平行测定结果极差（精密度）达到标准要求（氧化钙小于0.6%，氧化镁小于0.3%），氧化钙回收率为95%-104%，氧化镁回收率为95%-105%，满足分析回收率（准确度）要求（95%-105%）。加标4mg钙加标0.2mg镁普通垢样普通垢样七、效果检查从以上数据图表可以看出火焰原子吸收法测定普通垢样中氧化钙、氧化镁含量，平行测定结果极差（精密度）达到标准要求（氧化钙小于0.6%，氧化镁小于0.3%），氧化钙回收率为95%-103%，氧化镁回收率为95%-105%，满足分析回收率（准确度）要求（95%-105%）。目标实现1、经济效益：八、标准化总结通过此次QC活动的开展，我们建立新的垢样中钙镁测定方法，提高了工作效率，及时为生产工艺提供可靠的数据。下一步打算将本次成果所得的测定垢样钙镁的分析注意事项写入垢样分析课件本次