海洋生物活性成分的提取、分离与结构分析.pptx

海洋保健食品第三章海洋生物活性成分的提取、分离与结构分析主要内容学习要求一、海洋生物活性物质的提取1.溶剂提取法增加浸提效率，可在溶剂中加入辅助剂，如酸、碱、多种溶质、表面活性剂等。影响因素：温度：温度提高可促进传质速度，但活性成分在高温下易分解，一般100℃以下；压力：压力增高可促进活性成分从毛细管中扩散；时间：浸提时间与浸提量成正比，但长时间的浸提则可能溶出大量杂质，并且易导致活性成分水解常用：浸渍法，渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等（1）浸渍法适当的溶剂，常温或温热浸泡，溶出有效成分；包括冷浸法和温浸法。优点：适用：遇热不稳定成分，含淀粉、果胶、粘液质多的样品；浸出液澄明度较好。缺点：提取时间长，不宜用水做溶剂，常用不同浓度乙醇；不适用：贵重或有效成分含量低的原料，提取有效成分不完全。原料湿润一段时间后装入渗漉桶中（或多功能提取罐）。优点：提取效率较浸渍法高，可用于提取较大量样品；温度低活性成分稳定，提取物中所含杂质较少。缺点：提取时间长，不宜用水做溶剂，常用不同浓度乙醇；耗费溶剂（3）煎煮法用水做溶剂，将原料充分浸泡后加热至沸，并保持微沸，使其有效成分煎出的一种方法。优点简便易行，能煎出大部分有效成分。尤其适用有效成分能溶于水，对温、热均稳定的原料。（4）回流提取法水浴中加热回流，保持沸腾约1小时后过滤，再加新溶剂，做第二、三次加热回流，分别约半小时，或至有效成分基本提尽为止。优点回流提取比渗漉提取时间短，速度快。比渗漉法使用的溶剂少。提取有效成分更完全。缺点提取出来的提取液杂质更多。操作时技术要求更高。(且如果冷却系统效果不好,乙醇的损耗率会更高)由于连续加热，浸提液受热时间长，不适用于受热易破坏的药材成分浸出。（5）连续回流提取法为了弥补回流提取法中需要溶剂量大，操作较繁的不足，可采用连续回流提取法优点：以较少的溶剂一次加入便可将有效成分提取完全，效率较高。缺点：提取器容量较小，只适于少量原料的提取；提取液受热时间长，因此对受热易分解的成分不宜采用此法。2.蒸馏法（1）水蒸气蒸馏法（2）分子蒸馏法分子蒸馏技术的选用原则：3.萃取法（1）溶剂萃取（2）超临界流体萃取（3）固相萃取法（1）溶剂萃取相比R：有机相与水相的体积比萃取率E：一定条件下被萃取溶质进入有机相的量。如何提高萃取率？影响溶剂萃取的因素溶剂萃取装置溶剂萃取的优缺点连续萃取（多级萃取）溶剂萃取新技术（2）超临界流体萃取超临界流体的密度接近于液体的密度，而黏度却接近于气体，扩散系数是液体的10-100倍，与液体萃取相比，可以更快地完成传质，达到平衡，促进高效分离过程的实现。超临界流体萃取：利用溶剂在超临界状态下特殊的流体性能对样品进行的提取。通过改变温度、压力及加入改性溶剂，调整溶剂的溶出能力，即通过对提取物质溶解度的差异，提高提取的选择性，从而达到分离提纯的目的。优点：用超临界流体萃取具有与液体相近的溶解能力，比液体溶剂渗透快，渗透深，能更快达到萃取平衡。操作参数主要为压力和温度，比较容易控制。超临界流体萃取集精馏和液液萃取特点于一体，可能分离一些常规方法难以分离的物系。超临界流体可在常温下操作，故特别适合于热敏性、易氧化物质的提取和分离。缺点：高压装置与高压操作，投资费用高，安全要求也高。超临界流体中溶质和浓度相对还是较低，故需大量溶剂循环。流体超临界流体的选择原则（3）固相萃取法（solidphaseextraction,SPE）主要内容二、海洋生物活性成分的分离与纯化1.溶剂法2.沉淀法主要内容3.4海洋生物活性成分的结构鉴定波谱技术特点分子运动形式及对应的光谱范围“四谱”的产生“四谱”的功能“四谱”的比较“四谱”综合解析谱图综合解析实例1解：1）不饱和度：u=1+5-10/2=13）核磁共振氢谱(1HNMR)THANKYOU!